Ц е л ь р а б о т ы. Научиться самостоятельно градуировать стеклянную мерную химическую посуду с учетом температуры и давления воздуха.
Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь. Градуировка необходима, так как посуда, изготовленная на заводе, не всегда соответствует техническим нормативам и диаметр пипеток (бюреток, мерных колб) не отвечает требованиям стандарта, что приводит к значительным ошибкам при химическом анализе.
Химическую посуду градуируют следующим образом: в сухую мерную колбу (пипетку, бюретку) набирают дистиллированную воду до метки, а затем взвешиванием на аналитических весах определяют вес жидкости m в . Пользуясь справочными данными о плотности воды при различных значениях температуры, рассчитывают объем взвешенной жидкости при данной температуреV в . После этого расчеты не заканчиваются, так как принято пересчитывать объем жидкости к тому объему, который бы занимала бы жидкость при температуре 20 0 С. При этом учитывается то обстоятельство, что химическое стекло при изменении температуры расширяется или сжимается.
П р и б о р ы и м а т е р и а л ы. Химическая посуда 1-го и 2-го классов точности: бюретки на 25 и 50 мл, пипетки на 1, 2, 5, 15, 25, 50 мл, мерные колбы на 25, 50, 100, 250 мл.
Х о д р а б о т ы. Процедура градуировки предусматривает несколько этапов.
А. Калибровка мерных колб
1. Взвешивают налитую в мерную стеклянную посуду водуm в .
2. Рассчитывают объем взвешенной жидкости и по данным табл. 4 находят значение объема W для температуры и атмосферного давления, которые были зафиксированы во время взвешивания. Искомый объем взвешенной жидкости при температуре и давлении во время проведения опыта будет равен
V в = W ×m в /1000.
Т а б л и ц а 4. Объем W 1000,00 г воды при различных температурах
| Температура t, 0 С | Удельный вес воды, r в, г/cм 3 | Объем при атмосферном давлении | ||
| 740 мм. рт. ст. W 740 , мл | 760 мм. рт. ст. W 760 , мл | 780 мм. рт. ст. W 780 , мл | ||
| 0,99913 | 1001,92 | 1001,95 | 1001,98 | |
| 0,99897 | 1002,08 | 1002,11 | 1002,13 | |
| 0,99880 | 1002,24 | 1002,27 | 1002,30 | |
| 0,99862 | 1002,42 | 1002,45 | 1002,48 | |
| 0,99843 | 1002,61 | 1002,64 | 1002,66 | |
| 0,99823 | 1002,80 | 1002,83 | 1002,86 | |
| 0,99802 | 1003,01 | 1003,04 | 1003,07 | |
| 0,99780 | 1003,23 | 1003,26 | 1003,29 |
3. Определяют объем воды, который был бы при температуре 20 0 С. По данным табл. 5 находят суммарную поправку D W в последнем столбце на расширение стекла и удельный вес воды при температуре градуировки. Далее по формуле вычисляют окончательный объем мерной посуды при 20 0 С:
V в 20 = V в ×(1 + DW /1000).
Т а б л и ц а 5. Поправки на расширение стекла и удельный вес воды
и суммарная поправка в зависимости от температуры.
Б. Калибровка бюретки
Заполняют табл. 6 и строят по этим данным точечный график зависимости ошибки объема DV , мл, от прибавленного объема V , мл, из бюретки. Ошибка объема может быть как положительной (рис. 1), так и отрицательной.
DV , мл
V , мл
Рис.1. График калибровки бюретки
Т а б л и ц а 6. Опытные данные по калибровке бюретки
| Объем воды, показанный на бюретке, V , мл | Масса воды m в,г | Искомый объем взвешенной жидкости V ,мл | Ошибка объема, DV ,мл, DV = V -V |
В. Калибровка пипеток
С помощью резиновой груши набирают воду в пипетку до метки и затем сливают объем воды, на который рассчитана пипетка, в предварительно взвешенный сухой стакан, затем взвешивают массу налитой водыm в. Дальнейшие действия проводят так же, как и для мерных колб.
О т ч е т
Обработайте полученные результаты и сделайте вывод, используя данные табл. 7, о возможности использования полученной вами мерной посуды для работы. Спросите преподавателя о классе химической посуды, если он не указан.
Т а б л и ц а 7. Допускаемые в миллилитрах отклонения
от вместимости химической посуды при 20 0 С.
Сложно. Медицинские, фармацевтические, химические и пищевые химики, инженеры, ежедневно используют измеряющие сосуды для быстрого и точного дозирования или отбора жидких и сыпучих реактивов. Вейперы, винокуры, фокусники, фармацевты, травники и другие работники внелабораторной направленности тоже не смогут обойтись без мерных стеклянных сосудов. Измерение жидкости, сыпучих веществ проводят специальными емкостями с градуировкой, которая показывает точную вместимость емкости.
Виды мерной лабораторной посуды
Вся мерная лабораторная посуда из стекла или пластика имеет метки, по которым можно набрать точный объем раствора (мерные колбы) или можно определить, сколько жидкости в емкости (цилиндры, градуированные пробирки, мензурки). Производство данного вида посуды строго регламентировано нормативной документаций, все единицы выпускаемой продукции калибруются на вливание или выливание и фактическая погрешность не превышает нормы НД (ГОСТов, ДСТУ, ISO, AOCS и др.).
На каждую партию или даже каждую единицу мерной посуды дается сертификат качества с указанием реального отклонения от калибровочного стандарта. Так для калибровки пипеток, бюреток или колы применяются специальные эталонные меры 1, 2 разряда. Стандартизированная поверка мерной лабораторной посуды проводится при 20°С, также измерения проводятся еще как минимум по двум точкам. Исходя из полученных результатов, выделяют виды мерной лабораторной посуды по точности – 1 или 2 класса. По умолчанию, погрешность для мерных сосудов первого класса – не превышает половину цены деления, для второго – наименьшая цена деления.
В последнее время место поверки занимает калибровка лабораторной мерной посуды. Поверка дает информацию о том, соответствует или нет посуда ГОСТу. А калибровка дает реальные цифры – на сколько см³ отличается фактическая вместимость того или иного сосуда. Эти данные используют при расчетах, особенно, если необходимо валидировать методику. Такая точность важна для определения следовых количеств тех или иных химических веществ, особенно это важно для хроматографических исследований.
Посуда мерная лабораторная стеклянная не предназначена для нагрева или охлаждения, но показатель деформации стекла при разных температурах нужно знать, так как он должен быть незначительным, чтобы диапазон рабочих температур был не только 20°С, но и ±5°С, которые обычно есть в лабораториях. Для качественной мерной посуды значение расширения стекла при термовоздействии столь незначительно, что для некоторых видов работ этим числом можно пренебречь. Так мерная колба на 1 дм³ при нагреве на 5 °С увеличит свою вместимость всего на 0,0015 дм³.
– мерная химическая лабораторная посуда , позволяющая точно измерить объем жидкого реактива во время титрования или других манипуляций. Это трубка с метками, открытая сверху, а внизу с запорным механизмом, вылитая из светлого или темного стекла. Данный вид посуды калибруют только на выливание.
Выпускаются бюретки самого разного объема, но самые ходовые – 10,25 и 50 см³. Оптимальной считается скорость вытекания 1-2 см³/сек при полностью открытом кране или капилляре. Если на титрование идет больше см³ реактива, уменьшают навеску. Или, наоборот – по аналогии. Нередко бюретки являются составляющей частью разнообразных анализаторов, (кальциметр коук, газоанализатор, хроматограф).
Для изготовления бюреток подходит термостойкое стекло с минимальным количеством внутренних дефектов, так как необходимо, чтобы калибровка оставалась неизменной после многократного использования и мойки посуды.
Бюретки, их разновидности
Основные виды бюреток:
- С краном – стеклянный или тефлоновый кран позволяет отрегулировать скорость вытекания жидкости без постоянной регулировки вручную.
- Без крана – прямые трубки с открытым верхним концом и резиновым наконечником внизу с небольшим капилляром. Резиновая трубка слива зажимается металлическим фиксатором разной конструкции или стеклянной бусиной. Это позволяет точно регулировать объем капающего раствора, но нужно постоянно держать отверстие открытым.
Существует огромное количество разновидностей бюреток, но наиболее востребованная – прямая с обычным краником на один ход. Пользуются популярностью бюретки с боковым отводом, что позволяет добиваться точности и объективности благодаря автоматической установке нуля. Микробюретки позволяют проводить титрование с учетом сотых и десятых см³ титранта.
Как другая мерная посуда, бюретки бывают 1 или 2 класса точности. Основные критерии – скорость вытекания 20-35сек, погрешность ±0,006 см³ для первого класса и 15-35 сек с погрешность 0,015 см³.
Бюретки с автонулем
Большую популярность завоевали бюретки с возможностью устанавливать ноль автоматом. Такие бюретки представляют собой двойную трубку с нагнетательным баллоном. Устанавливается автоматическая бюретка на сосуд с реактивом, таким образом, доступа к воздуху практически нет, увеличивается срок годности раствора, а качество реактива остается неизменным. Автоматические бюретки – отличное решение для рутинных анализов на производстве или в исследовательской лаборатории.
Резиновой грушей нагнетается раствор в бюретку через наружную трубку до самого верха, выше нуля. После того, как давление перестанет нагнетать, лишний раствор возвращается в емкость с реактивом, а уровень устанавливается четко напротив нулевой отметки.
Производится двух классов точности, погрешность и наименьшая цена деления зависят от класса точности и объема трубки.
В зависимости от назначения, строения бюретки делят на такие типы:
- Объемные . Самые распространенные, позволяют измерять растворы до 0,01 см³. Сюда относят бюретку Мора.
- Газовые . Фиксируют количество газа в процессе реакции, например, бюретка Гемпеля.
- Весовые . Для ультраточного анализа жидкости, газа, тогда титрометрия и графиметрия пересекаются.
- Микробюретки . Позволяют исследовать процесси, отмеряя до 0,005 см³ (микробюретка Банга).
- Поршневые . Поршень выдавливает раствор, замеры снимаются снизу вверх, а не наоборот, как в обычных бюретках.
Еще бюретки классифицируют по таким параметрам:
- По времени ожидания – с установленным временем (тип ІІ) и без такого (тип І).
- По исполнению крана (только для типа ІІ) – с краном боковым, одно-, двухходовым, без крана, с автонулем и краном на два хода.
Правила работы с бюреткой
Обычные бюретки (без крана или с одноходовым краном) наполняют через верх, при помощи небольшой воронки или стеклянного сосуда с носиком. Трубка у воронки и носик сосуда должны быть уже, чем толщина трубки бюретки, чтобы вытесняемый реактивом воздух выходил без преград. Желательно промыть бюретку тем реактивом, которым будет идти титрование.
Наполняют бюретку выше нуля, потом сливают четко до нуля – прозрачные растворы по нижней границе, темноокрашенные – по верхней границе (глаза на уровне слоя жидкости). Чтобы лучше увидеть границу, можно сзади бюретки приложить специальный экран – белый картон с четкой черной горизонтальной полосой. Если поднести экран так, чтобы граница разделения цветов была на 1 мм ниже нулевой точки, станет четко видно уровень жидкости, который будет казаться черным. Качественные современные бюретки выпускают с белой полосой на задней части бюретки, по средине которой идет четкая синяя полоска.
В слое жидкости не должно быть воздуха. Для удаления пузырьков можно спустить раствор с максимальным потоком, держа бюретку под углом. Если так не получается, можно поместить кончик бюретки в стакан с титровальным раствором, потом грушей через верхнее отверстие засосать его в бюретку, пузырьки перейдут с кончика в верхнюю часть бюретки.
Бюретка фиксируется в штативе – прочно, строго вертикально. Кран поворачивают в зависимости от того, левша или правша лаборант. Одной рукой держат колбы, вращая во время титрования, второй открывают краник, регулируя скорость капания, а закрывают в момент окончания реакции.
Бюретки ни в коем случае нельзя оставлять с реактивом на долгое время, после использования их нужно промыть дистиллированной водой. При использовании сильно щелочных реагентов лучше использовать бюретки без кранов, так как все механизмы кристаллы щелочки запечатывают намертво, если только оставить раствор, хотя бы на сутки.
Чтобы внутрь стеклянной трубки не попадала пыль, сверху на нее надевается пробирка, стаканчик.
Важно! Калибровка бюреток проводится по воде, поэтому корректно использовать реактивы с вязкостью близкой к калибровочному раствору.
Мерные колбы
Мерные пипетки
Представляют собой стеклянные или пластиковые трубки с нанесенной градуировкой и предназначенные для измерения точных объемов жидкостей в процессе переноса или титрования. Производят их химически инертного и термостойкого стекла.
Выпускается огромное количество видов пипеток:
- Верхний край может быть узким и широким.
- Носик бывает с длинным (до 5 см) и коротким.
- Пипетки бывают ровные, с расширениями (шаро-, бочкообразными).
- Градуированные или с одной меткой (заданный объем – пипетки Мора).
- Со шкалой сверху вниз и наоборот, с маркировкой до самого конца или нет, с разной шкалой деления, ценой минимальной метки.
- С белого и темного стекла.
- Стеклянные, пластиковые.
Обычные пипетки от 0,5 до 200 см³. Также выпускаются микропипетки, позволяющие отбирать до 0,001 мм³.
На стенку пипетки наносится важная информация: номинальный объем, погрешность, класс точности и т.п. Калибровка проводится на воде при 20°С на выливание, поэтому и точность будет необходимая при работе с подобными жидкостями.
Правила работы с пипетками
Пипетки нужно всегда держать в чистоте, в дали от пили. Оптимально мерную посуду промывать несколько раз дистиллированной водой, а в конце – бидистилятом. Перед использованием правильно промыть ее тем раствором, который будет измеряться.
Хранят пипетки с закрытым верхним концом (пробки из бумаги) вертикально в штативе, стакане или цилиндре, или горизонтально – в поддоне, устеленном фильтровальной бумагой.
Наполняют пипетки при помощи груши (можно шприца), опустив кончик в реактив. Далее отнимают грушу и быстро прикладывают увлажненный указательный палец к верзней части. Решулируя силу прижимания, сливают реактив до нуля. Не отпуская палец, переносят пипетку в приемный сосуд и отпускают палец, пока вся жидкость не стечет. В конце дают стечь еще до 25 сек, прикоснувшись кончиком к стенке сосуда.
Не встряхивать! Не выдувать! Пипетки откалиброваны на естественное стекание, с учетом тех микрокапель, которые остались на стенках.
Важно! Если пипетка не концевая, сливать нужно до нижней метки, а не до конца!
Мерные цилиндры
Представляют собой высокие стеклянные сосуды с градуировкой на стенках. Используются для измерения объема жидких реактивов. Маркировка в см ³ наносится краской или гравируется по стеклу с наружной стороны. Данные об вместимости, классе точности и другая информация наносится на верхнюю, наружную часть стенки.
Изготавливаются 2-х классов точности, с погрешностью в соответствии с НД. Есть изделия от 5 до 2000 см³. для изготовления использую термо- и химически стойкие материалы (стекло, специальные полимерный пластик). Производят модели из темных и светлых материалов.
Все цилиндры можно поделить по нескольким критериям:
- Носик – есть модели с носиками или без носика, с пробками (шлифованные, резиновые, винтовые).
- Материал цилиндра: стекло, пластик.
- Материал основания, его форма и его съемность – съемные, пластиковые, несъемные, стеклянные основания, с круглыми и шестиугольными основаниями.
Калибровка цилиндров проводится на дистиллированной воде при стандартной температуре. В зависимости от объема сосуда и шкалы деления будет цена деления:
Правила работы с цилиндрами
Цилиндр наполняется раствором до тех пор, пока жидкость не достигнет необходимой метки. Держать посуду при этом необходимо на уровне глаз, выполняя измерение при 20°С или учитывая изменение объема при изменении температуры. Можно цилиндр не держать на весу, а поставить на ровную поверхность и опуститься самому, чтобы глаза были на уровне нужно метки.
Мензурки
Данный вид мерной посуды используется или для измерений объема с невысокой точностью, или для отстаивания мутных растворов. Калибровку по дистводе проводят на выливание. Производят высокого и низкого класса точности. Представляет собой сосуд цилиндрической или конической формы. Маркировка контрастная по наружной стенке сосуда, шкала идет снизу вверх. Иногда имеет основание с расширением, выпускаются модели с ручками и без.
Обычно выпускают вместимостью 50-1000 см³. цена деления будет составлять 10% от их объема для сосудов до 250 см³, и 5% для больших объемов.
Очень часто мензурки используют, чтобы разделить осадок и жидкость в мутных веществах. Осадок собирается в низу мензурки. Удобно применять для разделения несмешивающихся жидкостей и определения их объема.
Независимо от материала и типа мензурки, они должны соответствовать таким требованиям:
- Хорошо видна граница разделения веществ в мензурке.
- Прочность.
- Устойчивость.
- Надежность маркировки – долговечность, химическая стойкость.
- Удобство мойки.
Доступность по ценен мензурок позволяет широко использовать этот тип мерной посуды на всех участках лаборатории.
Мерные пробирки
– это стеклянные или пластиковые пробирки с нанесенной шкалой на наружной части сосуда, используемые для измерения небольших объемов жидких реактивов, проведения реакция, разделения веществ, отстаивания осадков, центрифугирования или других операций.
Обычно используют пробирки на 10см³, но также встречаются от 5 до 25см³. маркировка на верхней части пробирки дает информацию о вместимости, цене деления и исполнении (1 – горловина шлифованная, 2 – ровные края сосуда).
Выпускаются с простым горлом, для них можно использовать резиновые пробки, со шлифованной или винтовой горловиной – для стеклянных, пластиковых, тефлоновых пробок или винтовых закруток.
Для их производства используют термо- и химически стойкие материалы (пластик и стекло). Температура, которую может выдержать такая стеклянная посуда, зависит от целей, до какой температуры будет обработка.
Для отделения осадка можно использовать отстаивание или, если нужно ускорить процесс – центрифугирование. Обычно применяют обычные цилиндрические сосуды с острым концом («морковки») или грушевидные. Маркировка идет с самого дня пробирки, в переводе на мм или г/кг осадка.
Работа с мерной лабораторной посудой
Брать в пользование можно только идеально вымытую посуду – «до скрипа». Для этого ее сначала очищают от грубых загрязнений, потом тщательно вымыть при помощи мочалки или нежесткого йоршика и неабразивного мобющего вещества. После вымыть проточной водой от остатков загрязнений и моющего вещества. Далее не менее двух полосканий в дистиллированной воде и финальное – в бидистилляте. Посуда сушиться на вертикальной сушилке или в сушильном шкафу с вентиляцией, на сушилке типа «елка». Нагревать более чем на 10°С мерную посуду не желательно.
Хранят посуду, защищая от пыли. Ту посуду, что можно – с пробками, остальную – с бумажными крышками, колпачками. Оптимально – в специальном шкафу, на фильтрованной бумаге, за плотно закрытой дверью.
Перед использованием посуду промывают несколько раз реактивом, который будет в данном сосуде. В слое реагента не должно быть пузырьков воздуха, из-за размеров которых будет неточный объем.
Дозаторы для жидких реактивов
Отмеривания точного объема жидких реактивов – незаменимый этап большинства операция любой лаборатории. Поэтому, повышение точности дозирования, увеличение скорости – прямой путь к повышению точности реакций и продуктивности работы лаборанта. Для этих функций разрабатываются дозаторы растворов, как любая мерная посуда они выпускаются в строгом соответствии с ГОСТ.
Это привело к появлению множества разнотипных дозаторов, начиная от простейших, механические и заканчивая полностью автоматизированными. Погрешность при отборе точного объема основных веществ желательно держать в пределах около 0,1% (до 0,2%) от обираемого объема. Для косвенных реактивов допускается около 1% (максимум 2%).
Большинство дозаторов делится на одно- и многопозиционные. Первые позволяют отобрать только определенный объем (по аналогии пипетка Мора), другие – позволяют отбирать разные объемы, то есть регулировка или полная шкала, а не просто метка.
Для отбора постоянного количества тех или иных жидких реагентов или при отборе опасных реактивов использование однопозиционных дозаторов обосновано и техникой безопасности. Например, такие опрокидывающиеся дозаторы используются для дозирования концентрированных кислот (серная, т.п.). Для таких мерных сосудов погрешность должна помещать в допустимые по ГОСТ 2%.
Проверка объема мерных сосудов
Хоть вся мерная лабораторная посуда гост 1770-74 соответствует, иногда нужно ее проверять самостоятельно. Это необходимо для поиска ошибок во время проведения реакций, для проведения калибровки серии посуды по калиброванной или поверенной соответствующими органами, для валидации и верификации методик и в других случаях.
Проверка заключается в измерении реальной вместимости сосудов. Нужно узнать точный вес дистиллированной воды при определенных условиях (температура, давление, др.). Для этого используют аналитические весы высшего класса точности. Для расчетов берутся данные из справочных таблиц по воде.
Купить мерную лабораторную посуду
Использование качественной мерной посуды – важное условие корректной работы любой лаборатории. Точный объем, правильные расчеты, чистота и полнота реакций – все это напрямую зависит от качества стекла, от точности маркировки, от стабильности определения точного объема. Поэтому, всегда нужно стремиться купить мерную лабораторную посуду только от проверенного производителя.
Работа с опытными поставщиками дает ряд преимуществ:
- Реальная цена за высококачественную лабораторную посуду.
- Гарантированное качество продукции – точность, долговечность, без дефектов и т.п. Полное соответствие ГОСТу.
- Все необходимые сопроводительные документы – сертификат качества на каждую единицу посуды или на всю партию.
- Мерная посуда поверенная или калиброванная, по договоренности.
- Возможность приобрести любые виды мерной лабораторной посуды отечественного и импортного производства.
Всякую калиброванную посуду (пипетки, бюретки, мерные колбы и пр.) перед употреблением необходимо проверить. Иногда вследствие неодинакового внутреннего диаметра бюретки по всей длине или неравномерной толщины стенок пипеток, или же вследствие ошибок на фабрике, изготовляющей калиброванную посуду, показания последней не соответствуют действительным емкостям.
Перед проверкой пипетки, бюретки, мерные колбы или другую калиброванную посуду или приборы следует тщательно вымыть, особенно следя за тем, чтобы внутри не было следов жирных пятен (см. гл. 2 «Мытье и сушка химической посуды»).
Тщательность мытья имеет особо важное значение, так как только в этом случае можно быть уверенным в точности проверки и результатах ее.
Для проверки тщательно вымытую пипетку наполняют до метки дистиллированной водой, затем выливают воду в заранее взвешенный на технохимических весах сосуд. Взвешивание проводят с точностью, соответствующей емкости пипетки, так чтобы ошибка при взвешивании не превышала 0,1% от массы воды в объеме пипетки*.
* При работе с калиброванными пипетками выливать из них растворы следует так же, как это делали при калибровании.
Проверка пипетки должна проводиться при той температуре, которая указана на пипетке. Если же этого достичь нельзя, вносят поправку на температуру воды.
Пример. Проверку пипетки емкостью 10 мл проводят при 15° С. Объем воды в пипетке (до метки) имеет массу 9,93 г. Для того чтобы определить объем, соответствующий этому количеству воды, нужно знать плотность ее прн температуре опыта, т. е. при 150C1 или же знать удельный объем воды при той же температуре. В первом случае найденную массу делят па плотность, а во втором случае массу умножают на удельный объем. По соответствующим таблицам устанавливают, что удельный объем воды при 150C равен 1,00087 мл]г.
Таким образом, емкость измеряемой пипетки определяют как результат умножения:
Следовательно, фактический объем воды, отбираемой пипеткой, отличается от номинального на
т. е. выходит за пределы допустимых ошибок.
Если погрешность выходит за пределы ошибок, допустимых при химических анализах, то пипетку необходимо поправить. Последнюю можно провести двояким путем.
J) Зная истинный объем жидкости, отбираемый пипеткой, вводят эту величину в расчеты при всех анализах, когда приходится работать с данной пипеткой, т. е. в приведенном случае принимают объем отобранной жидкости равным не 10,00, а 9,94 мл. Конечно, все расчеты при этом усложняются.
2) На пипетке наносят новую метку на такой высоте, чтобы при отборе жидкости (руководствуясь новой меткой) емкость пипетки была равна точно 10,00 мл.
Место новой метки можно найти путем расчета, зная диаметр трубки пипетки.
Объем жидкости V в мл, которую нужно добавить в пипетку, находят по формуле:
В приведенном случае, где диаметр трубки пипетки равен 4 мм
.
Таким образом, метку нужно поставить на 5 мм выше" имеющейся.
Нанести новую метку можно также следующим образом. Делают немного выше имеющейся на пипетке метки наклейку из бумаги, на которой нанесены тонкие черные линии; далее путем многократного взвешивания воды, наливаемой до различных уровней (линий на бумаге), подбирают нужный объем. На найденном уровне делают новую метку напильником или фтористоводородной кислотой.
Подобным же образом проверяют мерные колбы.
Несколько сложнее проверка бюреток: у них вначале проверяют весь объем вмещаемой жидкости от 0 до 25 или 50 мл в зависимости от емкости бюретки. После этого объем проверяют или через каждый миллилитр, или через 5 мл *. Для точной калибровки лучше проверять каждый миллилитр.
Руководствуясь таблицами плотности воды, определяют точный объем для каждого деления. Так как сделать перекалибровку бюретки самому трудно, нужно составить таблицу поправок** и при титровании пользоваться ею. Хотя калибровка бюреток - хлопотливое дело, но ее необходимо провести. В начале работы в лаборатории это дает определенные навыки и приучает к точности - залогу успеха в химической работе.
Мерная посуда ОФС
Взамен ГФ X , стр.849
Требования данной общей фармакопейной статьи распространяются на мерную посуду, используемую в фармакопейном анализе для измерения объема жидкостей. К мерной химической посуде относятся мерные колбы, пикнометры, пипетки, бюретки, а также мерные цилиндры, мерные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. В отличии от химической посуды общего назначения мерная посуда имеет точную градуировку.
Виды мерной посуды
Мерные цилиндры (рис. 1 а) – стеклянные (могут быть пластиковые) толстостенные сосуды с нанесенными на внешней стенке делениями, указывающими объем в мл (5 – 2000 мл). Имеются цилиндры, снабженные притертыми пробками.
Градуированные мерные стаканы (рис. 1 б) дают самую большую ошибку в измерении объема из-за редких делений, указывающих объем.
Мензурки (рис. 1 в) сосуды конической формы на стенке которых нанесена шкала. Вместимость мензурок 50 – 1000 мл.
Пробирки с делениями - сосуд цилиндрической формы, имеющий полукруглое, коническое или плоское дно, объемом от 5 до 25 мл предназначены для химических реакций проводимых в малых объемах, биологических, микробиологических процедур, для отбора проб, отмеривания определенного объема наливаемой или выливаемой жидкости, или определения объема осадка (центрифужные). Шкала, соответствующая вместимости пробирки, нанесена на всей боковой поверхности. Пробирки могут быть со шлифом, без шлифа, соответственно с пробками и без пробок.
К посуде для точногоизмерения объемов относят мерные колбы, мерные пипетки и бюретки.
Мерные колбы (рис. 2 а) представляют собой круглые плоскодонные сосуды, предназначенные для точного измерения объема (на вливание) при приготовлении растворов известной концентрации. Различают узкогорлые и широкогорлые мерные колбы. Диаметр горла (шейки) последних приблизительно в полтора раза больше по сравнению с узкогорлыми.
На шейке есть кольцевая метка, до которой следует наполнять колбу.
Рис. 2. Мерная колба (а), пикнометры (б)
В большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки. Часто для закрывания мерных колб используют пробки из полиэтилена или из полипропилена.
Мерные колбы имеют вместимость 1, 2, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 см3 и служат для приготовления растворов с точной концентрацией .
Пикнометры – мерные колбы с очень узким горлом вместимостью от 2 до 50 мл (рис. 2б). Пикнометр обязательно имеет пришлифованную пробку. Его используют для определения плотности жидкости .
Пипетки (рис. 3) представляют собой узкие длинные стеклянные трубки, оттянутые с одного конца, предназначены для точного измерения объемов растворов.
Рис. 3. Мерные пипетки: неградуированные (а, б): граду-ированные (в, г); пипетки - дозаторы (д, е) |
Различают следующие типы пипеток:
Неградуированные с одной кольцевой меткой - пипетки Мора (рис. 3 а) – откалиброванные на полный слив. Жидкость в них набирают до кольцевой отметки и выливают до конца ;
Неградуированные с двумя кольцевыми метками – пипетки Мора (рис. 3 б) - жидкость в них набирают до верхней метки и выливают до нижней ;
- градуированные (рис.3 в, г), на которых по всей длине есть деления; этими пипетками можно отмерять любой объем в пределах ее емкости, указанной на клейме.
Вместимость пипетки – обычно от 1 до 100 см3 – указывается производителем в верхней или средней их части.
Пипетки вместимостью менее 1 мл называются микропипетками ; с их помощью можно отбирать объемы, измеряемые десятыми и сотыми долями мл. Градуированные пипетки, у которых на шкале указан только минимальный (или максимальный) объем, называют пипетками на полный слив (рис.3 г), максимальный объем этими пипетками отбирают, выливая жидкость от верхнего деления до конца. Большое распространение получили более удобные и безопасные в обращении пипетки-дозаторы, гарантирующие
высокую точность и повторяемость объема измеряемых жидкостей в
пределах от 2 до 5000 мкл.
Унипипетки предназначены для измерения доз постоянного объема (рис. 3 д).
Варипипетки – это пипетки регулируемой емкости для измерения доз любого объема в указанных пределах (рис. 3 е). Дозаторы в этих пипетках могут быть механическими и электронными. Набирают жидкость в пипетку, используя дозатор или резиновую грушу.
Бюретки - цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов и титрования при определении количественного содержания вещества.
Бюретки бывают двух типов:
тип I - без установленного времени ожидания 1-го и 2-го классов;
тип II - с установленным временем ожидания только 1-го класса.
Объемные бюретки (рис.4, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис.4, б) имеют в нижней части резиновую трубку 1 с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (рис.4, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика.
У бюретки с автоматическим нулем (рис. 4, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка.
Рис.4 Бюретки:
(а)- с одноходовым краном
(б) - резиновой трубкой
(в) – двух-ходовым краном
(г) - автоматическим нулем
(д, е) - приспособления для отсчета объемов жидкости
Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим обьемом (2 мл, 5 мл). Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0,005 мл.
Материал
Стеклянная мерная посуда должна изготовляться из стекла, обладающего необходимыми химическими свойствами, обеспечивающими устойчивость к воздействию агрессивных сред, света и т. д.
Для производства стеклянной посуды используется боросиликатное стекло, в состав которого входят оксиды щелочных и щелочноземельных металлов (кальция, натрия или калия), добавляемые к кремнезему в основе обычного (силикатного) стекла. При их замене на оксид бора стекло приобретает особые свойства - низкий коэффициент линейного теплового расширения, повышенную химическую и механическую устойчивость.
Стекло, из которого сделана посуда, должно быть без видимых дефектов, а внутреннее напряжение должно быть снято до необходимых пределов.
Точность измерения вместимости мерной посуды
В лабораторных испытаниях используется отечественная мерная посуда 1 или 2 класса точности (в соответсвии с ГОСТ) или зарубежная мерная посуда А или В класса точности Международного стандарта (ISO). 1-й класс или класс А предназначен для более точных изделий, используемых при количественном определении; 2-й класс или класс В - для менее точных измерений.
Пределы погрешности измерения
Пределы погрешностей означают максимально допускаемую разность погрешностей между двумя любыми точками шкалы. Погрешности измерения сливаемой жидкости не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1.
Калибровка лабораторной мерной посуды
Мерные колбы, пикнометры, пипетки и бюретки перед работой необходимо проверять. Перед проверкой мерную посуду тщательно моют и высушивают. Высушенную мерную посуду, используемую на "выливание" (пипетки и бюретки), перед проверкой смачивают водой очищенной : наливают ее в проверяемую посуду и дают постоять 1-2 мин, после чего выливают, как и при обычном использовании. Проверка мерной посуды заключается в определении массы воды очищенной, не содержащей примесей и растворенного воздуха, налитой в посуду до метки (мерные колбы и пикнометры) или вылитой из нее (пипетки и бюретки) при данной температуре и атмосферном давлении.
При проверке пипеток воду из них спускают в бюкс с крышкой и взвешивают. Не выливая воду из бюкса, спускают в него снова полную пипетку и взвешивают. Так поступают и в третий раз. Из трех значений массы воды берут среднее. При проверке бюреток измеряют массу всего ее объема, а затем - массу воды через каждые 10 мл. Для точной калибровки проверяют массу каждого миллилитра. Температура, при которой калибруется мерная стеклянная посуда, должна быть равна 20° С. На практике при калибровании и проверке мерной посуды пользуются таблицами, показывающими, сколько воды очищенной определенной температуры надо отвесить в воздухе той же температуры, чтобы объем ее соответствовал 1 л при 20οС.
Таблица 1. Таблица массы 1 л воды, взвешенного в воздухе при помощи латунных гирь при разных температурах
Температура воды и воздуха в οС | Масса 1 л воды, г | ||||
Для посуды второго класса допустимые пределы погрешностей увеличены вдвое.
Работа с мерной посудой
Объем жидкости можно измерить с различной степенью точности, которая определяется задачей анализа. В зависимости от относительной погрешности, допускаемой при измерении объема, мерная посуда делится на две группы – для приблизительного и точного измерения объема. К посуде для приблизительногоизмерения объема относятся мерные цилиндры, градуированные лабораторные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. Относительная погрешность при измерении объема с помощью такой посуды составляет 1 % и более. Данная посуда предназначена в основном на выливание. Термин «на выливание» означает, что если перелить содержимое заполненного мерного сосуда в другой сосуд, то объем вылитой жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, обозначенной на сосуде.
Мерные цилиндры, градуированные мерные стаканы, мензурки, пробирки с делениями. Чтобы отмерить нужный объем жидкости, ее наливают в мерный сосуд до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет уровня нужного деления.
Мерные колбы. На каждой мерной колбе указана та температура, при которой она имеет точно обозначенный на ней объем. Термин «на вливание» означает, что если наполнить мерную колбу жидкостью точно до метки, то объем жидкости при комнатной температуре будет соответствовать вместимости, обозначенной на колбе.
Объем вылитой из колбы жидкости будет несколько меньше помеченного, так как часть ее останется на стенках. Поэтому обычные мерные колбы не пригодны для отмеривания точного объема жидкости с последующим выливанием ее. Мерные колбы, предназначенные для выливания, имеют две метки. Верхняя метка предназначена «для выливания», т. е. если наполнить колбу до этой метки и вылить содержимое, вылитая жидкость будет иметь объем, указанный на колбе. Раствор, находящийся в колбе, доводят до метки в несколько приемов. Сначала наливают воды на 0,5 – 1 см ниже метки, затем, при помощи пипетки жидкость приливают по каплям до тех пор, пока край мениска раствора не коснется метки.
Рис.6. Наблюдение за правильностью установки мениска в мерной колбе
Для прозрачных водных растворов касаться метки должен нижний край мениска, для мутных и ярко окрашенных водных растворов – верхний (рис. 5). При этом колбу держат перед собой за верхнюю часть шейки так, чтобы метка находилась на уровне глаз (рис.6). В колбе большого объема (500 – 2000 мл) доводить до метки раствор следует, размещая колбу на ровной горизонтальной поверхности. Нельзя держать колбу за ее нижнюю часть, так как может произойти искажение объема за счет тепла, сообщаемого рукой.
Растворитель, как и раствор в колбе, должен иметь комнатную температуру. Доводить до метки горячие или холодные растворы нельзя, т. к. плотность жидкостей зависит от температуры и, следовательно, определяемый объем будет отличаться от объема, указанного на мерной колбе. Спиртовые, водно-спиртовые растворы и растворы органических растворителей доводят до метки после выдерживания их в течение 20 мин при 20ο С.
После доведения уровня жидкости до метки колбу закрывают пробкой, и, придерживая последнюю большим или указательным пальцем правой руки или ладонью, хорошо перемешивают полученный раствор, переворачивая колбу вверх-вниз не менее 7 – 10 раз. Несмотря на то, что после перемешивания уровень жидкости в мерной колбе опускается ниже кольцевой метки, т. к. часть раствора остается на пробке, доводить еще раз уровень жидкости до кольцевой метки после перемешивания нельзя.
При необходимости нагревают растворы в мерных колбах на водяной бане (до температуры, указанной в нормативном документе), затем перед доведением раствора до метки, колбы охлаждают и выдерживают при температуре 20ο С в течение 20-30 минут.
Мерные пипетки. Набирают жидкость в пипетку, используя дозатор или резиновую грушу.
Для наполнения любой пипетки уровень жидкости должен быть на 2-3 см выше метки. Пипетку следует держать строго вертикально, приподняв над раствором таким образом, чтобы метка находилась на уровне глаз, жидкость выпускать по каплям, пока край мениска раствора не совпадет с меткой. Далее пипетку переносят в другой сосуд, прикасаясь ее нижним концом к внутренней поверхности этого сосуда, и дают жидкости медленно стечь. При быстром выливании жидкости значительная часть ее останется на стенках пипетки. Остаток жидкости (для пипеток с одной меткой или на полный слив) удаляют прикосновением кончика пипетки к краю наклоненного сосуда в течение нескольких секунд, затем слегка поворачивают пипетку вокруг оси. Остаток жидкости из пипетки выдувать нельзя, так как этот объем не учитывается при градуировке мерной посуды. В случае полного выливания до носика, необходимо выдержать 15 с до удаления пипетки из приемного сосуда.
Объемные бюретки. Перед началом работы бюретку два раза промывают водой очищенной и дважды ополаскивают раствором, который в ней будет находиться.
Подготовленную к работе бюретку закрепляют вертикально в штативе, затем заполняют бюретку раствором через воронку с коротким концом, не доходящим до нулевого деления. Если бюретка имеет двух-ходовой кран 2 (рис.4, в), то заполнение проводят, присоединяя к изогнутой трубке резиновый шланг от склянки с раствором. Бюретку наполняют жидкостью на несколько миллиметров выше нулевой линии и устанавливают опускающийся мениск на этой линии. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил бюретку до конца носика.
В бюретки со стеклянным краном забор жидкости осуществляется путем засасывания грушей через верхнее отверстие при открытом кране. Для удаления пузырьков воздуха кончик бюретки с резиновой трубкой поднимают под углом, слегка открывают зажим и выпускают жидкость до тех пор, пока весь воздух не будет удален.
Бюретку устанавливают на нуль только после того , как убедятся, что кончик бюретки заполнен раствором. Воронку, с помощью которой в бюретку наливают раствор, удаляют. Капли, оставшиеся на воронке, могут увеличивать объем жидкости в бюретке, что может привести к неправильному результату анализа.
Во время титрования нельзя касаться носиком бюретки стенок приемного сосуда. Каплю, оставшуюся на носике после завершения выливания, добавляют к вылившемуся объему прикосновением к внутренней стороне приемного сосуда. Если для бюретки не установлено время ожидания, дожидаться стекания жидкости, оставшейся на стенках, не нужно.
Время выливания не должно превышать 45 с для бюреток объемом 1 мл. Для некоторых бюреток 1 класса (класса А) установлено время ожидания 30 с. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Если они останутся, объем жидкости, пошедшей на титрование, будет определен неправильно.
При заполнении объемных бюреток (а также другой мерной посуды) легко пенящимися жидкостями время ожидания для оседания пены должно быть длительным – до исчезновения последнего пузырька, а доведение до мениска осуществляется осторожно по стенкам заполняемого сосуда. Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбирают нижний край мениска (рис.4, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO4, раствор I2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по верхнему краю мениска.
В бюретку с автоматическим нулем раствор, подаваемый снизу через трубку, поднимается до верхнего среза отростка, избыток его будет стекать из бюретки через трубку (рис.4). После прекращения подачи раствора уровень его установится автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку на шкале такой бюретки обозначают 1 мл. Стеклянные краны бюреток должны быть очень слабо смазаны вазелином или сплавом ланолина с воском. Особенно опасна обильная смазка у микробюреток, поскольку она может подниматься вверх по бюретке и, загрязняя внутреннюю поверхность ее, нарушает нормальное смачивание стенок бюретки раствором.
Растворы едких и углекислых щелочей держат в бюретках с зажимами, так как при хранении этих растворов в бюретках со стеклянными кранами часто происходит «заедание» кранов. Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой.
Установка мениска
Перед каждым титрованием нужно обязательно установить уровень жидкости в бюретке на нулевое деление шкалы. Отсчет объема по бюретке проводят по соответствующему краю мениска (рис. 5), при этом глаза наблюдателя должны находиться на уровне мениска во избежание ошибки измерения.
Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса (относительное смещение мениска вследствие перемещения глаза наблюдателя), если глаза не будут находиться точно на высоте мениска. У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтому для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку, либо надевают на бюретку бумажную рамочку (рис.4 д, е).
Мытье мерной посуды
Мытье мерной посуды проводят аналогично обычной лабораторной химической посуды последовательно выполняя следующие процедуры:
Предварительные работы; перед замачиванием салфеткой/фильтровальной бумагой удаляют смазку с кранов бюреток и соединений (если имеются), другие жировые пятна и надписи, сделанные во время работы;
Замачивание и мытье в моющем растворе; срок годности раствора для замачивания посуды – 24 часа, повторное использование этого раствора не допускается;
- ополаскивание - проводят проточной водопроводной водой, а затем три раза дистиллированной водой;
- контроль чистоты посуды проводят визуально; стеклянная посуда считается чистой, если вода не оставляет капель на внутренних стенках.
Для мытья мерной посуды в зависимости от характера загрязнений используют:
- ультразвуковые бани,
- органические растворители (полярные и неполярные);
Для мытья используют растворители категории чда, а для ополаскивания - растворители категории хч; при этом должны соблюдаться строгие меры безопасности (работа в вытяжном шкафу и др), так как большинство органических растворителей токсичны и легко воспламеняемы;
- кислоты и окислители (концентрированные хлористоводородная, серная, азотная или хромовая кислоты, или их растворы);
Примечание. Работу с кислотами проводят в вытяжном шкафу. Раствором аммиака нельзя ополаскивать посуду, в которой проводятся работы с органическими растворителями.
Использование дихромовой кислоты («хромпик»):
Дихромовая кислота очень агрессивна, в связи с чем, требуется проведение особого комплекса мероприятий по уничтожению отходов. В качестве замены возможно использование коммерческих кислотосодержащих растворов или смеси кислот, указанных выше.
Примечание. При работе с дихромовой кислотой следует соблюдать особую осторожность. Отработанную дихромовую кислоту сдают в соответствии с правилами, принятыми в лаборатории.
Сушка посуды
После ополаскивания посуду переворачивают вверх дном, для чего используют специальную доску с колышками, на которые надевают вымытую посуду и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока она не высохнет. Чистые пипетки после мытья и сушки помещают в специальные подставки (штативы).
Примечание. При указании производителя допускается сушить мерную посуду в сухожаровом шкафу при температуре, рекомендованной производителем.
В случае крайней необходимости посуду высушивают с помощью ополаскивания ацетоном или этанолом категории хч. Остатки растворителей собирают и сдают в соответствии с правилами, принятыми в лаборатории.
ГОСТ 8.234-2013
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Государственная система обеспечения единства измерений
МЕРЫ ВМЕСТИМОСТИ СТЕКЛЯННЫЕ
Методика поверки
State system for ensuring the uniformity of measurements. Volumetric glass ware. Verification procedure
МКС 17.020
Дата введения 2015-07-01
Предисловие
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт расходометрии" (ФГУП "ВНИИР")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 024 "Метрологическое обеспечение добычи и учета углеводородов"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 декабря 2013 г. N 63-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
|
Минэкономики Республики Армения |
||
Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
|
Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
|
Киргизия | Кыргызстандарт |
|
Росстандарт |
||
Узбекистан | Узстандарт |
|
Минэкономразвития Украины |
4 межгосударственный стандарт ГОСТ 8.234-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 8.680-2009*
_________________
* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2013 г. N 2371-ст ГОСТ Р 8.680-2009 отменен с 1 июля 2015 г.
6 ВЗАМЕН ГОСТ 8.234-77
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на стеклянные меры вместимости: цилиндры, мензурки, колбы и пробирки по ГОСТ 1770 ; бюретки и пипетки по ГОСТ 29227 ; измерительные колбы к вискозиметру типа ВУ по ГОСТ 1532 ; колбы стеклянные с градуированной горловиной по ГОСТ 12738 ; измерительные стаканы к осадкомеру и дождемеру по ГОСТ 23932 - и устанавливает методику их первичной поверки.
Значения, установленные в единицах международной системы единиц СИ, считают стандартными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
_________________
ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
ГОСТ 8.100-73 Государственная система обеспечения единства измерений. Меры вместимости стеклянные образцовые. Методы и средства поверки
ГОСТ 1532-81 Вискозиметры для определения условной вязкости. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4237-76 Реактивы. Натрий двухромовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6672-75 Стекла покровные для микропрепаратов. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
___________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 .
ГОСТ 7329-91 Изделия из стекла химико-лабораторного и электровакуумного. Метод поляризационно-оптического измерения разности хода лучей
ГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Метод поверки
Метод поверки основан на определении вместимости стеклянных мер вместимости массовым и объемным методами.
4 Операции поверки
При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:
4.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие:
- цилиндров, мензурок, колб, пробирок - ГОСТ 1770 ;
- бюреток и пипеток - ГОСТ 29227 ;
- стаканов измерительных к осадкомеру и дождемеру - ГОСТ 23932 ;
- колб стеклянных с градуированной горловиной - ГОСТ 12738 ;
- измерительных колб к вискозиметру типа ВУ - ГОСТ 1532 .
4.2 Определение основных размеров мер вместимости
Значения размеров должны соответствовать значениям, указанным в стандартах технических требований к соответствующим изделиям.
4.3 Проверка качества отжига стекла
Качество отжига стекла определяют по ГОСТ 7329 на полярископе или полярископе-поляриметре. Значения разности ходов двух лучей не должны превышать значений, указанных в стандартах технических требований к соответствующим изделиям.
4.4 Проверка качества спая и притирки кранов
Проверку качества спая и притирки кранов проводят в соответствии с ГОСТ 29227 .
4.5 Определение вместимости стеклянных мер вместимости
Определение вместимости стеклянных мер проводят в соответствии с разделом 9.
5 Средства поверки
При проведении поверки используют следующие средства поверки:
- лабораторные весы класса точности I - специальный по ГОСТ OIML R 76-1 , лабораторные весы специального или высокого класса;
- лабораторный термометр с ценой деления 0,1°С по ГОСТ 28498 ;
- образцовые меры вместимости 1-го разряда (пипетки и бюретки) по ГОСТ 8.100 ;
- лабораторные стеклянные стаканы и колбы по ГОСТ 25336 ;
- стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336 ;
- сушильный шкаф;
- барометр;
- часы с секундной стрелкой;
- покровное стекло по ГОСТ 6672 ;
- штатив;
- воронку;
- резервуар для воды;
- резиновую грушу.
6 Реактивы и материалы
Для проведения поверки используют следующие реактивы и материалы:
- двухромовокислый натрий (или калий) по ГОСТ 4237 (ГОСТ 4220);
- двууглекислый натрий по ГОСТ 2156 ;
- серную кислоту по ГОСТ 4204 ;
- соляную кислоту по ГОСТ 3118 ;
- дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или питьевую воду;
_______________
В Российской Федерации по ГОСТ Р 51232-98 "Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества".
- ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 5962 ;
- марганцовокислый калий по ГОСТ 20490 ;
- фильтровальную бумагу.
7 Условия поверки
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
Температура воды и окружающей среды | |
Изменение температуры воды во время поверки: | |
для мер вместимости 1-го класса | |
для мер вместимости 2-го класса и для других мер вместимости | |
Атмосферное давление | |
Влажность воздуха |
8 Подготовка к поверке
8.1 Подготовка средств измерений
8.1.1 Поверяемые меры вместимости, стаканы и бюксы (далее - меры) очищают и высушивают.
Меры для очистки наполняют мыльным раствором, затем ополаскивают дистиллированной или прокипяченной водой. При очень сильной загрязненности меры выдерживают в подкисленном или подщелоченном растворе марганцовокислого калия, ополаскивают концентрированной соляной кислотой и промывают водой. Меры считают чистыми, если при выливании из них дистиллированной воды последняя не собирается на внутренних стенках в виде струек, полос или капель.
Наливные меры после очистки должны быть тщательно высушены. Для этого их ополаскивают ректификованным этиловым спиртом и сушат, продувая резиновой грушей, или в сушильном шкафу, если меру ополаскивали водой. Перед поверкой меры после сушки выдерживают 3-5 ч.
8.1.2 Отливные меры перед поверкой смачивают водой.
8.2 Подготавливают весы к работе согласно инструкции по эксплуатации.
8.3 Для правильного отсчитывания показаний устанавливают отметку шкалы на уровне глаза так, чтобы видеть ее как касательную к кривизне мениска. Отсчитывание показаний проводят по нижнему краю мениска в точке касания его верхней части отметки.
8.4 При снятии показаний для получения резкоочерченного контура мениска используют экран из молочного стекла, стекла, окрашенного белой краской, или экран из белой бумаги.
8.5 Наполнение мер водой
8.5.1 Наполнение колбы водой проводят с помощью пипетки до круговой отметки таким образом, чтобы не смочить горлышко колбы выше риски. Для точного наполнения колбы до риски используют пипетку с длинным закругленным концом или бюретку, которую устанавливают над поверяемой колбой. Окончательный уровень устанавливают прибавлением нескольких капель воды пипеткой так, чтобы нижний край мениска касался верхнего края отметки шкалы.
8.5.2 При наполнении пипетки нижний ее конец опускают в стакан с водой и втягивают дистиллированную воду до риски (при измерении времени истечения) и несколько выше риски (при весовом методе).
После заполнения всю воду с внешней стороны пипетки удаляют с помощью фильтровальной бумаги движением вниз. Затем медленно опускают мениск до риски, для точной установки используя кран или зажим. После установления уровня на риску суженный конец пипетки должен быть в контакте с увлажненными стенками стакана. В данном случае воду с суженного конца удалять не требуется.
8.6 Слив воды из мер
8.6.1 При сливе воды из колбы постепенным наклоном доводят ее до вертикального положения горлом вниз. После этого проводят выдержку до тех пор, пока по каплям не стечет вода, оставшаяся на стенках. Время выдержки - 30-60 с.
8.6.2 При сливе воды из пипетки ее нижний конец прикладывают к внутренней стенке стакана, в который сливают воду, так чтобы ее уровень установился на несколько миллиметров выше нижней отметки шкалы. Проводят выдержку не менее 30 с, в течение которой остатки воды стекают со стенок пипетки. Последнюю каплю воды удаляют в стакан, в который сливают воду.
8.6.3 При сливе воды из бюретки устанавливают мениск на нулевую отметку шкалы, полностью открывают кран и сливают воду в стакан до тех пор, пока мениск не достигнет положения на несколько миллиметров выше линии риски.
После выдержки в течение 30 с подводят мениск к линии шкалы, снова приоткрывают кран и устанавливают уровень на требуемой отметке шкалы.
9 Проведение поверки
9.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие мер вместимости требованиям, указанным в 4.1-4.4.
9.2 Определение вместимости стеклянных мер
Вместимость стеклянных мер 1-го класса определяют массовым методом (взвешиванием дистиллированной водой, наполняющей меру) на весах.
Примечание - Допускается использовать рычажные весы.
Измерение температуры воды проводят в конце поверки в стакане или колбе 1-го класса и в резервуаре - при поверке мер вместимости 2-го класса и при поверке других мер вместимости.
Записывают значение барометрического давления.
Вместимость меры с делениями шкалы (пипетки 1-го класса исполнений 1-7, пипетки 2-го класса исполнений 4-8, бюретки 2-го класса, цилиндры, мензурки, пробирки типа П4Д) измеряют в двух точках диапазона, соответствующих половинной или ближайшей к половинной (рекомендуется использовать числовую отметку, значение которой соответствует менее половины вместимости) и полной вместимостям. Стеклянные измерительные стаканы к осадкомеру и дождемеру поверяют в точках, указанных в ГОСТ 23932 , а колбы с градуированной горловиной - в трех точках, указанных в ГОСТ 12738 .
Вместимость стеклянных мер 1-го класса определяют не менее двух раз для независимых наполнений. За абсолютную погрешность определения вместимости меры (значение измеренного отклонения от номинального значения вместимости меры) принимают наибольшее отклонение значения вместимости от номинального значения.
9.2.1 Определение вместимости наливной и отливной колб 1-го класса
9.2.1.1 Определение вместимости наливной колбы 1-го класса
После очистки и осушки сухую колбу вместе с покровным стеклом взвешивают на весах.
После взвешивания колбу наполняют дистиллированной водой до риски (8.5.1), накрывают покровным стеклом и взвешивают на весах.
После взвешивания измеряют температуру воды непосредственно в поверяемой колбе или в сосуде, из которого наполняли колбу дистиллированной водой.
Вместимость меры определяют по формуле
где - действительная вместимость меры, приведенная к температуре 20°С, мл;
, - масса заполненной и пустой меры вместимости соответственно, г;
- коэффициент, значение которого приведено в приложении А.
Значение отклонения от номинальной вместимости наливной колбы 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .
9.2.1.2 Определение вместимости отливной колбы 1-го класса
После очистки и осушки сухую колбу вместе с покровным стеклом взвешивают на весах. Затем поверяемую колбу наполняют дистиллированной водой по 8.5.1. После наполнения выдерживают 2 мин, чтобы вода стекла со стенок колбы.
Сухой стакан после очистки и осушки вместе с покровным стеклом взвешивают на весах.
Поверяемую колбу, чтобы избежать разбрызгивания на стенки, медленно наклоняют и переливают дистиллированную воду в стакан. Стакан закрывают покровным стеклом и устанавливают на чашку весов для взвешивания.
Измеряют температуру воды в стакане, и далее вместимость меры определяют так, как указано для наливных колб в 9.2.1.1.
Значение отклонения от номинальной вместимости отливной колбы 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .
9.2.2 Определение вместимости стеклянной бюретки 1-го класса
В бюретках подлежат поверке следующие диапазоны шкалы:
0-0,5 и 0-1 мл в бюретках исполнений 1, 2, 4-7 вместимостью 1 мл;
0-1 и 0-2 мл - то же, вместимостью 2 мл;
0-1 и 0-3 мл - в бюретках исполнений 6-7 вместимостью 3 мл;
0-2 и 0-5 мл - в бюретках исполнений 1, 2, 4-7 вместимостью 5 мл;
0-2, 0-5 и 0-10 мл - то же, вместимостью 10 мл;
0-5, 0-10, 0-15, 0-20 и 0-25 мл - в бюретках исполнений 1, 2, 4 и 5 вместимостью 25 мл;
0-10, 0-20, 0-30, 0-40 и 0-50 мл - то же, вместимостью 50 мл;
0-20, 0-40, 0-60, 0-80 и 0-100 мл - то же, вместимостью 100 мл.
Вместимость стеклянной бюретки 1-го класса определяют массовым методом в последовательности, изложенной ниже.
На штативе с помощью зажима вертикально закрепляют бюретку. В верхнее отверстие бюретки вставляют воронку, которая коническим концом должна касаться внутренней стенки бюретки. Бюретку наполняют водой комнатной температуры. Образующиеся на поверхности воды в бюретке пузырьки воздуха удаляют постукиванием по бюретке.
Под сливное устройство бюретки подставляют стакан, предварительно взвешенный совместно с покровным стеклом, и, открыв кран или зажим, сливают полной струей некоторое количество воды, которая вытесняет воздух из нижнего суженного конца бюретки и из надетой на него резиновой трубки.
Затем воду из бюретки сливают и фиксируют время истечения воды. Время истечения определяют в результате беспрепятственного течения воды от нулевой отметки до самой нижней градуировочной отметки, когда кран полностью открыт.
Бюретку вновь заполняют водой на 10 мм выше нулевой отметки шкалы. Устанавливают мениск на нулевой отметке. Для этого слегка надавливают на зажим (или открывают кран) и осторожно понижают уровень воды в бюретке до тех пор, пока верхняя нулевая отметка шкалы не станет касательной к нижнему краю мениска воды. Сливают в стакан воду из бюретки до проверяемой отметки шкалы, стакан закрывают покровным стеклом и взвешивают. Измеряют температуру воды в стакане с помощью термометра. Затем проверяют следующую отметку шкалы.
Полную вместимость бюретки и вместимость до проверяемых отметок определяют на одном и том же стакане, не выливая воду из него.
Для бюреток с установленным временем истечения используют следующую процедуру:
- после настройки нулевой отметки кран полностью открывают, и воду сливают до тех пор (примерно 30 с), пока мениск не достигнет положения на несколько миллиметров выше линии градуировки. После указанного времени ожидания мениск подводят к линии шкалы. Стакан убирают и взвешивают.
Массу воды и абсолютную погрешность определяют по методике 9.2.1.1.
Значение отклонения от номинальной вместимости бюретки 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .
9.2.3 Определение вместимости стеклянной пипетки 1-го класса исполнений 1-7
Вместимость пипетки исполнений 1-7 без делений с одной или двумя отметками определяют массовым методом так же, как и вместимость отливной колбы 1-го класса (9.2.1.2) с отличием только в части наполнения пипетки водой и слива из нее (8.5.2 и 8.6.2).
После определения вместимости до первой проверяемой отметки пипетку снова заполняют водой до нулевой отметки шкалы и, не выливая воду из стакана, определяют вместимость до второй проверяемой отметки шкалы пипетки.
Значение отклонения от номинальной вместимости пипетки 1-го класса не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .
9.3 Определение вместимости стеклянной меры 2-го класса
Вместимость стеклянной меры 2-го класса определяют объемным методом - сравнением вместимости поверяемой меры с вместимостью образцовой меры 1-го класса. Вместимость меры 2-го класса определяют с использованием дистиллированной воды и только один раз.
При отсутствии образцовой меры 1-го разряда поверку стеклянной меры вместимости 2-го класса допускается проводить массовым методом.
9.3.1 Определение вместимости наливной и отливной стеклянных колб 2-го класса, стеклянной колбы с градуированной горловиной и измерительной колбы к вискозиметру типа ВУ
9.3.1.1 Вместимость наливной колбы 2-го класса определяют следующим образом:
- образцовую пипетку вертикально закрепляют на штативе и соединяют с резервуаром. Из резервуара пипетку наполняют водой до верхней отметки. При переливе вода сливается в трубку, подсоединенную к пипетке. Из пипетки воду сливают до поверяемой отметки в колбу, установленную на горизонтальную поверхность. Мениск в пипетке должен находиться между отметками шкалы.
По положению мениска в пипетке определяют пределы допускаемых отклонений вместимости колбы.
9.3.1.2 Вместимость отливной колбы 2-го класса определяют по той же методике, что и наливной. Отличие состоит лишь в том, что отливную колбу перед поверкой смачивают водой.
Значение отклонения от номинальной вместимости наливной и отливной колб 2-го класса не должно превышать значений, указанных в ГОСТ 1770 , стеклянной колбы с градуированной горловиной - в ГОСТ 12738 , измерительной колбы к вискозиметру типа ВУ - в ГОСТ 1532 .
9.3.2 Определение вместимости бюретки 2-го класса
Поверяемую бюретку закрепляют на штативе рядом с образцовой пипеткой, вместимость которой равна вместимости проверяемых диапазонов, так чтобы нижняя отметка бюретки была выше верхней отметки образцовой пипетки. Под бюретку помещают стакан для слива воды. Пипетку с помощью резиновой трубки с краном соединяют с поверяемой бюреткой. Открыв краны, систему наполняют водой из резервуара. Как только вода в пипетке поднимется выше нижней отметки, кран резервуара закрывают, и бюретку заполняют водой выше верхней отметки шкалы. Кран резиновой трубки, соединяющий бюретку с пипеткой, закрывают и проверяют систему на отсутствие пузырьков воздуха. В бюретке устанавливают мениск точно на верхнюю отметку шкалы. Излишки воды выводят через пипетку, не допуская снижения уровня воды в пипетке ниже нижней отметки. Приоткрывают сливной кран пипетки и устанавливают мениск воды в пипетке на нижнюю отметку. Воду сливают в стакан. Затем полностью открывают кран бюретки и сливают воду в пипетку до первой поверяемой отметки шкалы. Как только уровень воды в бюретке понизится и окажется на несколько делений выше поверяемой отметки, кран закрывают и выжидают 15 с. По истечении этого времени кран снова открывают и мениск в бюретке доводят до проверяемой отметки.
По положению мениска в пипетке определяют пределы допускаемых отклонений проверяемого интервала шкалы бюретки. Мениск должен находиться между отметками шкалы.
Затем проверяют следующую отметку шкалы бюретки.
Для бюреток с внутренней трубкой, служащей для автоматической установки уровня отмериваемой воды на нулевой отметке, проверяют правильность изготовления этой трубки двукратным определением объема трубки. Если расхождение между результатами параллельных измерений не превышает значения допустимого отклонения от номинальной вместимости, то бюретку признают годной. Значение отклонения от номинальной вместимости не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .
9.3.3 Определение вместимости пипеток 2-го класса
Определение вместимости пипетки 2-го класса исполнений 1-3 без делений с одной и двумя отметками и пипетки с делениями исполнений 4-7 проверяют объемным методом по образцовой пипетке 1-го класса на водомерной установке в соответствии с рисунком 1.
П - поверяемая пипетка; О - образцовая пипетка; У - уравнительная трубка; 1-3 - краны; 4 - резервуар для воды
Рисунок 1
Поверяемую пипетку закрепляют вместе с образцовой пипеткой на установке. Вода должна переливаться непосредственно из поверяемой пипетки в образцовую.
Открывают краны 1-3
и, регулируя ими, заполняют водой из резервуара 4
поверяемую пипетку П до верхней отметки шкалы, образцовую пипетку О до нулевой отметки, а также уравнительную трубу У.
Закрывают краны и визуально удостоверяются в отсутствии пузырьков воздуха в трубках и в правильном положении мениска в пипетках, затем открывают кран 1
.
Когда уровень воды в поверяемой пипетке поднимется на 5 мм выше проверяемой отметки, закрывают кран 1
и через 3 с, приоткрыв краны 2
и 3
, устанавливают мениск воды в пипетке точно на проверяемую отметку.
Вместимость поверяемой пипетки определяют по положению мениска воды по отметкам образцовой пипетки.
Примечание - Вместимость пипетки 2-го класса исполнений 5 и 7 допускается определять по методике 9.3.1.
Вместимость пипетки исполнения 8 определяют объемным методом с использованием дистиллированной воды. Методика определения вместимости пипетки исполнения 8 объемным методом такая же, как и для пипеток исполнений 4-7 с делениями (9.3.3).
Значение отклонения от номинальной вместимости пипетки исполнений 1-7 и 8 не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 29227 .
9.4 Определение вместимости цилиндра, мензурки, пробирки
9.4.1 Определение вместимости наливного цилиндра
Поверяемый цилиндр наполняют водой из закрепленной на штативе образцовой пипетки (рисунок 2), и после установления мениска воды в цилиндре, точно на проверяемой отметке шкалы, определяют по отметкам пипетки отклонение от вместимости проверяемого диапазона цилиндра.
1 - резервуар вместимостью, равной вместимости части цилиндра до первой проверяемой отметки; 2 - резервуар вместимостью, равной вместимости части цилиндра за проверяемой отметкой
Рисунок 2
Определение вместимости цилиндра проводят в двух точках диапазона с применением пипетки с резервуарами вместимостью, соответствующей вместимости до проверяемой отметки шкалы цилиндра. Сливают воду из пипетки в цилиндр так, чтобы мениск установился точно на отметке, соответствующей проверяемой отметке шкалы цилиндра. Определяют по отметке на пипетке отклонение от вместимости первого диапазона шкалы цилиндра. Затем сливают в цилиндр оставшуюся порцию воды. По положению мениска воды в образцовой пипетке составляют заключение о пригодности поверяемого цилиндра.
Вместимость наливного цилиндра допускается определять по методике 9.3.1.1. Отличие состоит в том, что цилиндр поверяют в двух точках диапазона и для поверки применяют образцовую пипетку вместимостью, соответствующей вместимости проверяемого диапазона шкалы цилиндра, или образцовую пипетку с расширениями (рисунок 2).
9.4.2 Определение вместимости отливного цилиндра и мензурки
Отличие поверки отливного цилиндра и мензурки от наливного состоит в том, что перед поверкой лабораторная стеклянная посуда должна быть смочена водой.
Значение отклонения от номинальной вместимости отливного цилиндра и мензурки не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .
9.4.3 Определение вместимости стеклянной пробирки
Вместимость стеклянной пробирки определяют объемным методом с помощью образцовой пипетки по методике 9.4.1.
Вместимость определяют до каждой числовой отметки на конусной части шкалы у центрифужных пробирок исполнения П3Д и не менее двух отметок - на цилиндрической части шкалы.
Значение отклонения от номинальной вместимости пробирок исполнений П3Д и П4Д не должно превышать допускаемых значений, указанных в ГОСТ 1770 .
9.5 Определение вместимости приемника - ловушки к аппарату для количественного измерения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах
Вместимость приемника - ловушки к аппарату для количественного измерения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах определяют с использованием дистиллированной воды массовым методом по методике, изложенной в 9.2.1.1.
9.6 Определение вместимости стеклянного отстойника
Вместимость стеклянного отстойника определяют объемным методом сравнением с соответствующим объемом образцовой пипетки.
9.7 Определение вместимости стеклянных измерительных стаканов к осадкомеру и дождемеру
Вместимость стеклянных измерительных стаканов к осадкомеру и дождемеру определяют по методике, изложенной в 9.3.1.
10 Оформление результатов поверки
10.1 На стеклянные меры вместимости, выпускаемые из производства и прошедшие поверку с положительными результатами, наносят поверительное клеймо предприятия-изготовителя.
Клеймо наносят рядом с маркой предприятия-изготовителя.
10.2 Стеклянные меры вместимости, не удовлетворяющие требованиям настоящего стандарта, клеймению не подлежат, и к применению их не допускают.
Приложение А (обязательное). Значение коэффициента Z
Приложение А
(обязательное)
Таблица А.1
Барометрическое давление | Температура, °С |
||||||||||||||
мм. рт.ст. | |||||||||||||||
Приложение Б (обязательное). Форма протокола поверки
Приложение Б
(обязательное)
Наименование | |||
Дата поверки | |||
Место проведения поверки | |||
Результаты поверки
Наименование | Вместимость, мл | Измеренное значение | Допустимое значение | Отклонение |
Вывод: по результатам поверки | соответствует/не соответствует требованиям ГОСТ | ||||
Поверитель | |||||
УДК 531.73.089.6:006.354 | МКС 17.020 |
Ключевые слова: мера вместимости стеклянная, поверка |
|
Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019