Железо – главный враг водопроводных труб и нагревательных элементов бытовых приборов. Определить наличие ферросодержащиех компонентов можно при помощи привычных аптечных препаратов или набора аквариумиста.
Для начала вспомним о вреде повышенного содержания железа в воде .
Железо в литосфере земли находится на четвертом месте по распространенности. Источником одного из самых главных элементов кровеносной системы являются горные породы и соединения подземных стоков металлургических, текстильных и лакокрасочных предприятий.
В питьевой воде повышенное содержание железа может свидетельствовать о:
- Коррозии «черных» (чугунных или стальных водопроводных труб);
- Использовании на муниципальных станциях водоочистки железосодержащих коагулянтов.
Согласно Санитарно-эпидемиологическим правилам и нормативам СанПин 2.1.1074-01, суммарное содержание четвертого по распространенности химического элемента в питьевой воде не должно превышать 03, мг/л.
Как определить железо в воде в домашних условиях?
Из школьного курса химии известно, что железо в жидкости встречается в двухвалентной (растворенной) и трехвалентной (химически связанной) форме (Таблица 1). Кроме того, существуют органические соединения одного из самых распространенных элементов – железобактерии.
Таблица 1.
Индикатор |
Сульфосалициловая кислота |
Перманганат калия (марганцовка) |
Набор аквариумиста |
Железо двухвалентное |
|||
Железо трехвалентное |
|||
Железобактерии |
Определение общего содержания железа
Самый простой метод определения железа в воде основан на взаимодействии катионов четвертого по распространенности элемента с сульфосалициловой кислотой. Образуемое в щелочной среде соединение ярко-желтого цвета – первый «симптом» коррозии водопроводных труб
Ход эксперимента:
К 25 мл. воды добавляют 1 мл. нашатырного спирта, 1 мл сульфосалициловой кислоты (продается в аптеке) и 1 мл аммиака. Спустя 15 минут можно делать выводы о наличии (или отсутствии) в пробе катионов железа.
Как определить железо в воде с помощью перманганата калия (марганцовки)?
Марганцовка – один из самых «универсальных» домашних индикаторов. Для того чтобы определить наличие железа светло-розовый раствор перманганата калия смешивают с образцами пробы. В случае положительной реакции цвет среды меняется на желтовато-бурый.
При помощи «набора аквариумуста»
Набор аквариумиста состоит из индикатора, среды и реагентов. Для идентификации катионов двухвалентного железа водопроводную воду заливают в пузырек, содержащий раствор и реагенты с помощью шприца. По интенсивности изменения расцветки среды можно делать приблизительные выводы о количестве растворенного элемента.
Определение трехвалентного железа
Простейший способ выявить наличие трехвалентного железа – отстаивание пробы. Жители крупных городов хорошо знают, что водопроводная вода чистая и прозрачная только в первый день отстаивания. Появление характерного красно-бурого осадка является первым признаком наличия трехвалентного железа, которое, окисляясь, превращается в красноватый гидрооксид.
Железо – трудно усваиваемый организмом элемент. Употребление воды с характерным «бурым» оттенком может способствовать развитию аллергических реакций или заболеваний кроветворных органов. Кроме того, даже двум миллиграммам растворенного железа (ПДК согласно ВОЗ), будет очень непросто спрятаться в воде с очень «неаппетитным» видом и легкоузнаваемым запахом.
Методические указания МУ 31-17/06 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации общего железа в питьевых, природных, сточных водах и технологических водных растворах методом катодной вольтамперометрии.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2007.03300 .
Диапазоны измерений содержания железа в воде и технологических растворах
Методические указания МУ 31-17/06 устанавливают методику определения железа в диапазоне концентраций от 0,03 до 5,0 мг/дм 3 .
Метод измерений
Измерение содержания общего железа выполняют методом катодной вольтамперометрии. В процессе окислительной пробоподготовки различные формы железа переходят в железо (3+). При линейном изменении потенциала от плюс 0,7 В до плюс 0,2 В ионы железа (3+) в слабокислом растворе соляной кислоты восстанавливаются на золото-углеродсодержащем электроде до железа (2+). Сигнал железа при дифференцировании (dI/dE-E) в виде пика при потенциале 0,5 В прямо пропорционально зависит от концентрации железа (3+) в растворе.
Массовую концентрацию общего железа в пробе воды определяют методом добавок аттестованной смеси железа (3+) в раствор предварительно подготовленной пробы воды.
Применяемые электроды
При определении железа используют трехэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют , покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - . Электроды входят в состав
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики необходимо приобрести
- или - для проведения подготовки проб.
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений по ГОСТ 31866-2012
- - для внесения растворов на стадии подготовки проб к измерениям.
- - для внесения пробы в стаканы и разведения обработанной пробы.
- или - для проведения подготовки пробк измерениям при контроле температуры и времени.
Используемые реактивы
Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
---|---|---|
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов железа (3+) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входит в Используют для приготовления аттестованных смесей |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм 3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М) |
Входит в комплект электродов. |
Менее 0,05 мкл |
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84 | Используют для подготовки проб | 1 мл |
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77 | Используют для подготовки проб и в качестве фонового электролита | 1,5 мл |
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. |
(60-100) мл |
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.
Для водоснабжения частных домов и дач подключаются к центральному водопроводу или бурят скважины. Считается, что вода из глубокой скважины чище и полезнее для здоровья, чем водопроводная. Это не всегда так. Да, в ней не содержится химических веществ, которые добавляют на очистных станциях, но при этом могут быть примеси других элементов, причем в количествах, превышающих нормы. Часто вода содержит слишком много железа. Она не пригодна для питья и хозяйственных нужд. Можно ли самостоятельно определить причины проблем с водой? Как очистить воду из скважины от железа?
Схема устройства автономной системы водоснабжения в частном доме
Концентрация железа в воде: когда появляются основания для тревоги
Железо – один из самых распространенных элементов в природе, поэтому нет ничего странного в том, что в воде из скважины содержится большое количество этого металла. По санитарным нормам его содержание не должно превышать 0,3 мг/л, но иногда показатели достигают и 20 мг/л.
- Вкусовые качества
Если у воды из скважины металлический привкус, определенно пора сдать анализы и выяснить, насколько она загрязнена. Изменение вкусовых качеств может свидетельствовать о превышении нормы, т.к. при содержании железа до 0,1 мг/л человек вообще не ощущает «металла во рту». Чем выше концентрация, тем неприятнее на вкус вода. Это чувствуется даже в чае, кофе, приготовленных блюдах.
Один из признаков высокой концентрации железа – появление ржавых потеков на сантехнике, налет буроватого цвета в чайниках и кастрюлях. При стирке в загрязненной воде может обесцвечиваться цветное белье.
- Прозрачность
В зависимости от того, в какой форме растворено железо в воде, жидкость может казаться мутноватой. Но этот признак нельзя считать стопроцентно надежным, т.к. иногда примеси мало сказываются на внешнем виде воды.
Так выглядит вода с высокой концентрацией железа
В каких формах железо содержится в воде
Для владельца скважины важны такие соединения железа:
- Двухвалентное. Растворяется в воде и никак не меняет ее цвет, не сказывается на прозрачности. Определить наличие элемента можно так: воду наливают в белую посуду и оставляют на несколько часов. Если на стенках появится осадок, значит, примеси есть.
- Трехвалентное. Способно изменить цвет и прозрачность воды, т.к. не растворяется. Обычно имеет буроватый или желтый цвет. Если дать отстояться воде, железо выпадет в осадок.
- Органические соединения. Металл в этих формах не дает осадка, но способен изменить цвет жидкости на желтоватый.
- Бактериальное железо. Образует радужную пленку на поверхности жидкости, загрязняет элементы водопровода желеобразными отложениями.
Разница между чистой водой из скважины и перенасыщенной железом
Предельно допустимая концентрация: необъективность расчета норм ВОЗ
Железо необходимо организму человека. В крови его содержание достигает 4-5 г, а дневная норма потребления составляет 6-18 мг/сутки в зависимости от пола и возраста. Но при избытке микроэлемента возникают проблемы: он плохо выводится из организма, стенки кишечника могут удалить до 10 мг/сутки.
По нормам ВОЗ предельное содержание железа в воде составляет 0,3 мг/л. При этом установлены такие нормы вовсе не по объективным критериям, а по вкусовым качествам. Проблема заключается в том, что определить, сколько человек потребляет железа, невозможно. Микроэлемент попадает в организм с разными продуктами – печенью, бобовыми, яблоками, рыбой и т.д.
Предельно переносимое количество железа для организма – 0.8 мг/кг массы тела. Это тоже примерная цифра, ведь, как мы уже выяснили, ВОЗ ориентируется не только на медицинские критерии. К тому же слишком мало подтвержденных данных о конкретных нарушениях работы организма при превышении норм железа.
Вода с предельной концентрацией железа 0,3 мг/л уже неприятна на вкус. Поэтому владельцу скважины лучше ориентироваться не только на нормы, но и на собственные вкусовые рецепторы. Если есть металлический привкус – следует проверить и очистить воду, ведь даже при нормальной, с точки зрения ВОЗ, концентрации железа воду зачастую невозможно пить без отвращения.
Как правильно сделать забор пробы воды для анализа в санстанции
Если скважину пробурили недавно, анализ воды делают сразу же. Также потребность в анализе возникает при резком изменении вкуса или внешнего вида жидкости. Существует определенный алгоритм взятия проб. Его нельзя нарушать, иначе результаты будут необъективными. Основные правила забора:
- В качестве емкости используют стеклянную или пластиковую посуду объемом не более 1,5 л. Нельзя использовать бутылки из-под напитков с красителями и ароматизаторами, но можно набирать пробу в тару из-под минералки.
- Бутылку или банку несколько раз промывают горячей водой, потом холодной – той же, которую возьмут на анализ. Бытовую химию использовать нельзя.
- Перед забором открывают кран на 15-20 минут и дают воде стечь, чтобы примеси, осевшие на трубах, не сказались на результатах анализа.
- Воду набирают, открыв кран на минимум. Она не должна перенасыщаться кислородом, чтобы предотвратить возможные химические реакции.
- Когда емкость наполнится до краев, ее плотно закрывают. Это поможет перекрыть доступ воздуха. После этого бутылку ставят в непрозрачный пакет или сумку, чтобы избежать воздействия солнечных лучей.
- Пробу доставляют в санстанцию в течение ближайших трех часов. Если нет такой возможности, то хотя бы в тот же день.
Хранить воду нежелательно, но если приходится, то ее заворачивают в темный непрозрачный пакет и ставят в холодильник. Вода, простоявшая в холодильнике более 2 суток, непригодна для анализа, нужно повторить забор.
Внимание! Если рядом со скважиной расположены промышленные предприятия или другие объекты, деятельность которых может сказаться на качестве воды, анализ следует делать не реже одного раза в год.
Анализ воды проводят с помощью специальных тестов и химических реагентов
Самые распространенные способы очистки воды из скважины от железа
Выбор способа очистки зависит от формы, в которой находится элемент в воде. Чаще всего это двухвалентное железо. Оно придает воде металлический привкус, но не меняет цвета. Для очистки используют такие способы:
- ионообменный;
- обратный осмос;
- народные методы.
Обезжелезивающие фильтры и картриджи
Ионообменный метод обезжелезивания. Для очистки придется поставить фильтр с ионообменным картриджем. Специалисты рекомендуют отдать предпочтение картриджам Fe-10sl, Fe-20BB фирмы Гейзер, подойдет также и БА, работающий по другому принципу, но достаточно эффективный.
Обратный осмос. Более надежный способ снижения концентрации железа. Мембраны фильтра обратного осмоса хорошо очищают воду от многих примесей, но могут возникнуть проблемы, если жидкость содержит слишком большое количество трехвалентного железа – оно забивает поры фильтра.
Обезжелезивающий механический фильтр
Эффективные «народные рецепты» от доморощенных кулибиных
Наши соотечественники привыкли все проблемы решать самостоятельно, не полагаясь на высокие технологии, и без лишних затрат. Их советы бывают очень уместными и действительно полезными. Бывалые дачники рекомендуют просто отстаивать воду и обогащать кислородом, дожидаться, пока железо выпадет в осадок, и аккуратно набирать чистую прозрачную жидкость. Это можно сделать так:
- В ведре. Самый незамысловатый способ: поставьте воду на несколько часов и аккуратно набирайте ее сверху.
- Открытый резервуар. Принцип тот же, но воду ставят в корыте. Чтобы ускорить химические реакции, в емкость опускают обычный аквариумный компрессор.
- Хранение воды в специальном баке. Воду из скважины хранят в баке, набирают по мере надобности, а когда слой осадка становится слишком заметным, бак просто очищают.
Хотя советы «самородков» выглядят слишком простыми, они вполне применимы и опираются на объективные химические процессы. Если железо трехвалентное, то оно выпадет в осадок, и набранная вода будет в разы чище. Двухвалентное железо под воздействием кислорода становится трехвалентным, поэтому открытый резервуар и компрессор – хорошие варианты очистки своими руками.
Лучше отдать предпочтение фильтрам известных производителей и максимально очистить воду от всех ненужных примесей. Но пока не приобретете нужное оборудование, в качестве временной меры пригодятся «народные методы». Они просты и не требуют серьезных затрат. Для дачи, где нет большого расхода воды, достаточно купить объемный бак и компрессор. А вот для дома с постоянным проживанием, фильтр – жизненно необходимая вещь.
Видео: определение тяжелых металлов в домашних условиях
Цель работы. Научиться определять содержание соединений железа в воде и осуществлять первичную обработку результатов.
Реактивы и растворы.
1. Основной стандартный раствор железоаммонийных квасцов. 0,8636 г FеНН 4 (SО 4) 2 12Н 2 О на аналитических весах, растворяют в мерной колбе на 1 дм 3 в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см 3 НСl (ρ = 1,19 г/см 3) и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0,1 мг Fе 3+ .
2. Рабочий стандартный раствор FеNH 4 (SO 4) 2 готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см 3 раствора содержит 0,005 мг Fе 3+ .
3.Раствор сульфосалициловой кислоты. 20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе на 10 см 3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
4.2М раствор NH 4 Cl. 107 г NН 4 Сl растворяют в мерной колбе на 1 дм 3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.
5 Раствор аммиака (1:1) 100 см 3 25% раствора аммиака приливают к 100 см 3 дистиллированной воды и перемешивают.
Посуда и оборудование.
1 Фотоэлектроколориметр КФК-2.
2.Мерные колбы на 50 мл.
3.Пипетки на 1 мл - 3 шт.
4 Мерный цилиндр на 50 мл.
5.Нагревательный прибор.
6.Конические колбы на 300 мл по числу проб плюс одна.
Общие сведения. Железо является необходимым для жизни элементом, входящим в состав гемоглобина крови. Оно содержится в воде в виде ионов железа Fе 3+ и Fе 2+ , последние легко окисляются до ионов Fе 3+ . На окисление затрачивается большое количество кислорода, поэтому особенно строго надо следить за содержанием железа, первую очередь Fе 2+ , в зимовальных прудах, где подо льдом может складываться неблагоприятный газовый режим. При соединении ионов Fе 3+ с гуминовыми кислотами, растворенными в воде, выпадает рыхлый бурый осадок.
Несмотря на то, что железо - биогенный элемент, содержание его в количествах, превышающих оптимальные величины, может принести вред и привести к гибели рыбы. Вредное воздействие избыточных количеств железа повышается в кислой среде. Значительное количество железа может попадать в водоемы с промышленными сточными водами.
Принцип определения соединений железа основан на взаимодействии ионов Fе 3+ в щелочной среде с сульфаниловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерений массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм 3 .
Ход определения. При массовой концентрации общего железа не более 2 моль/л мерным цилиндром отмеривают 50 мл исследуемой воды (при большей концентрации пробу разбавляют дистиллированной водой), помещают в коническую колбу, нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 мл.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу на 50 мл. К полученному раствору прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл сульфосалициловой кислоты, 1 мл раствора аммиака, тщательно перемешивая после прибавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют рН раствора, который должен быть больше 9. Если рН< 9, го прибавляют 2-3 капли раствора аммиака (1:1) до рН>9. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 минут для развития окраски.
Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (λ = 400-430 нм) и кюветы с толщиной рабочего слоя 2,3 или 5 см по отношению к 50 мл дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы, что и в исследуемую пробу. Массовую концентрацию общего железа определяют по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика. В ряд мерных колб вместимостью 50 см 3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см 3 рабочего стандартного раствора и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, анализируют как исследуемую воду. Получают шкалу растворов соответствующих массовой концентрации железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм 3 . Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат соответствующие значения оптической плотности.
Обработка результатов анализа. В случае, если объем пробы, взятый для анализа, составляет меньше 50 мл, то концентрация железа вычисляется по формуле:
X = (С. 50)/V,
где С - массовая концентрация, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 Fe 3+ ; V - объем пробы, взятый для анализа, мл; 50 - объем стандартного раствора, мл.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 25% при массовой концентрации железа на уровне ПДК.
Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле:
Отчет. Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1 . Каковы формы железа растворенного в воде?
2. Каков принцип определения железа растворенного в природных водах?
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 14