Стандартные буферные растворы. Приготовление растворов индикаторов. Таблетки для приготовления рабочих буферных растворов

Для приготовления образцовых буферных растворов по ГОСТ 10171—62 необходимо содержимое ампулы количественно перенести в литровую мерную колбу и растворить в дистиллированной воде с удельной электрической проводимостью три температуре 20°С не более 2,10—6сим./см.

При приготовлении буферных растворов фосфатов и буры должна использоваться дистиллированная вода, освобожденная от углекислоты. Приготовленные растворы этих веществ должны быть защищены от доступа углекислоты из воздуха. Остальные буферные растворы (тетраоксалат калия, калий виннокислый кислый и калий фталевокислый кислый) могут готовиться на обычной дистиллированной воде и не защищаться от угольной кислоты воздуха.

Образцовый буферный раствор калия виннокислого кислого должен быть насыщенным при 25°С. При приготовлении его необходимо долго взбалтывать и термостатировать при 25°С. Затем отфильтровать.

Метод перенесения стандарт-титра в колбу

Перед употреблением стандарт-титра необходимо снять этикетку с ампулы и промыть наружную поверхность ее дистиллированной водой.

В мерную колбу емкостью 1000 мл вставляют обыкновенную воронку диаметром 9—10 см. Затем в воронку вставляют боек с утолщением. При перенесении содержимого в колбу ампула поворачивается дном вниз и слегка ударяется углублением об острие бойка, затем, не перевертывая ампулы, вторым бойком пробивается верхнее углубление ампулы и дают полностью выйти содержимому.

Не изменяя положения ампулы, последнюю тщательно промывают изнутри дистиллированной водой в количестве шестикратного объема ампулы.

После растворения содержимого ампулы объем жидкости доводят до метки и тщательно перемешивают раствор.

Стандарт титры для приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрии

Киевский завод РИАП

ТУ 6-09-2541-72, ГОСТ 8,135-74

ИНСТРУКЦИЯ к пользованию стандарт титрами для рН-метрии, изготовляемыми заводом «РИАП».

I. Способ приготовления образцовых буферных растворов из стандарт-титров

Для приготовления образцовых буферных растворов по ГОСТ 10171-62 необходимо содержимое ампулы количественно перенести в литровую мерную колбу и растворить в дистиллированной воде с удельной электрической проводимостью три температуре 20°С не более 2,10-6сим./см.

II. Метод перенесения стандарт-титра в колбу

В мерную колбу емкостью 1000 мл вставляют обыкновенную воронку диаметром 9-10 см. Затем в воронку вставляют боек с утолщением. При перенесении содержимого в колбу ампула поворачивается дном вниз и слегка ударяется углублением об острие бойка, затем, не перевертывая ампулы, вторым бойком пробивается верхнее углубление ампулы и дают полностью выйти содержимому.

После растворения содержимого ампулы объем жидкости доводят до метки и тщательно перемешивают раствор.

III. Состав

Тип 1. Калий тетраоксалат (KH 3 C 4 O 8 · 2H 2 O) 0,05 М pH 1,68

304.00 ₽

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на стандарт-титры, представляющие собой точные навески химических веществ во флаконах или ампулах, предназначенные для приготовления буферных растворов с определенными значениями рН, и устанавливает технические и метрологические характеристики и методы их определения

Заменяет ГОСТ 8.135-74 «Государственная система обеспечения единства измерений. pH-метрия. Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов 2-го разряда. Технические условия»

Переиздание. Декабрь 2007 г.

1 Область применения

3 Технические и метрологические характеристики

4 Методы определения характеристик стандарт-титров

Приложение А (обязательное) Методика приготовления химических веществ для стандарт-титров

Приложение Б (справочное) Зависимость значений рН буферных растворов от температуры

Приложение В (обязательное) Методика приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го (3-го) разряда из стандарт-титров

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

08.12.2004	Утвержден	Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации	26
15.04.2005	Утвержден	Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии	84-ст
	Издан	Стандартинформ	2008 г.
	Издан	Стандартинформ	2005 г.
	Разработан	ФГУП ВНИИФТРИ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

State system for ensuring the uniformity of measurements. Weight amouhts of the standard materials for preparation of the buffer solutions - operational pH standards of 2-nd and 3-rd classes. The technical and the metrological characteristics. Methods of them determination

стр. 1

стр. 2

стр. 3

стр. 4

стр. 5

стр. 6

стр. 7

стр. 8

стр. 9

стр. 10

стр. 11

стр. 12

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений» (ФГУП «ВНИИФТРИ») Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 26 от 8 декабря 2004 г.)

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан		Азстандарт
Беларусь		Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан		Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстан		Кыргызстандарт
		Молдова-Стандарт
Российская Федерация		Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии
Таджикистан		Таджикстандарт
Узбекистан		Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 апреля 2005 г. № 84-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.135-2004 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2005 г.

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2007 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему публикуется в указателе «Национальные стандарты».

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Национальные стандарты», а текст изменений - в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения - 2005-08-01

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

3.8 Требования к расфасовке, упаковке, маркировке и транспортированию стандарт-титров - по техническим условиям на конкретные стандарт-титры.

3.9 Эксплуатационная документация на стандарт-титры должна содержать следующую информацию:

Назначение: разряд (2-й или 3-й) рабочих эталонов рН - буферных растворов, приготавливаемых из стандарт-титров;

Номинальное значение рН буферных растворов при 25 °С;

Объем буферных растворов в кубических дециметрах;

Методику (инструкцию) приготовления буферных растворов из стандарт-титров, разработанную в соответствии с приложением В настоящего стандарта;

Срок годности стандарт-титра.

4 Методы определения характеристик стандарт-титров

4.1 Количество образцов n для определения характеристик каждой модификации стандарт-титров отбирают по ГОСТ 3885 в зависимости от объема партии стандарт-титров данной модификации, но не менее трех образцов стандарт-титров в ампулах (для определения рН) и не менее шести образцов во флаконах (3 - для определения массы, 3 - для определения рН).

4.2 Используемые средства измерений должны иметь свидетельства о поверке (сертификаты) с действующим сроком поверки.

4.3 Измерения проводят в нормальных условиях:

температура окружающего воздуха, °С 20 ± 5;

относительная влажность воздуха, % от 30 до 80;

атмосферное давление, кПа (мм. рт. ст.) от 84 до 106 (от 630 до 795).

4.4 Массу навески химического вещества во флаконе 1) определяют по разнице массы флакона с навеской и массы пустого чистого флакона. Измерения массы навески и массы флакона проводят с погрешностью не более 0,0005 г на аналитических весах (класс точности не ниже 2 по ГОСТ 24104).

1) В стеклянной ампуле массу навески стандарт-титра не определяют.

4.4.1 Отклонение D i , %, массы навески от номинального значения массы для каждого из образцов определяют по формуле

где m ном - номинальная масса навески химического вещества, входящего в состав стандарт-титра (см. таблицу 1);

i - номер образца стандарт-титра;

m i - результат измерения массы i -го образца (i = 1 ... n ), г.

4.4.2 Если хотя бы для одного из образцов значение D i будет более 0,2 % (а для стандарт-титров для приготовления насыщенных буферных растворов - более 1 %), то партию стандарт-титров данной модификации бракуют.

4.5 Из отобранных по 4.1 образцов стандарт-титров для определения значения рН готовят буферные растворы по методике, приведенной в приложении В.

4.5.1 Значение рН буферного раствора - рабочего эталона рН 2-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют при помощи рабочего эталона рН 1-го разряда (ГОСТ 8.120) при температуре буферных растворов (25 ± 0,5) °С в соответствии с методиками выполнения измерений рН, входящими в нормативные документы рабочего эталона рН 1-го разряда.

4.5.1.1 Отклонение рН от номинального значения (D рН) i , определяют по формуле

(D рН) i = |рН ном - рН i |,

где i - номер образца стандарт-титра;

рН ном - номинальное значение рН буферного раствора по таблице 1;

рН i - результат измерения значения рН i -го образца (i = 1 ... n ).

4.5.1.2 Если значение (D рН) i для каждого из буферных растворов не более 0,01 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 2-го разряда.

Если значение (D рН) i для каждого из буферных растворов не более 0,03 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 3-го разряда.

4.5.4 Значение рН буферного раствора - рабочего эталона рН 3-го разряда, приготовленного из стандарт-титра, определяют эталонным рН-метром 2-го разряда (ГОСТ 8.120) в соответствии с руководством по эксплуатации рН-метра при температуре буферных растворов (25 ± 0,5) °С.

4.5.2.1 Отклонение рН от номинального значения (D рН) i определяют по 4.5.1.1.

4.5.2.2 Если значение (D рН) i для каждого из буферных растворов не более 0,03 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 3-го разряда.

Если хотя бы для одного из буферных растворов (D рН) i будет более 0,03 рН, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.

Результаты повторных измерений являются окончательными. При отрицательных результатах партию стандарт-титров бракуют.

Приложение А
(обязательное)

Методика приготовления химических веществ для стандарт-титров

Химические вещества для стандарт-титров получают путем дополнительной очистки химических реактивов квалификации не ниже ч.д.а. Химические реактивы квалификаций ос.ч и х.ч могут использоваться без дополнительной очистки. Однако конечным критерием их пригодности для стандарт-титров является значение рН буферных растворов, приготовленных из стандарт-титров. Для очистки веществ необходимо использовать дистиллированную воду (далее - вода) с удельной электропроводностью не более 5×10 -4 См×м -1 при температуре 20 °С по ГОСТ 6709 .

А.1 Калий тетраоксалат 2-водный КН 3 (С 2 О 4) 2 ×2Н 2 О очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов при температуре 50 °С. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (55 ± 5) °С до постоянной массы.

А.2 Натрий гидродигликолят (оксидиацетат) C 4 H 5 O 5 Na высушивают при температуре 110 °С до постоянной массы. Если химического реактива не имеется в наличии, то натрий гидродигликолят получают половинной нейтрализацией соответствующей кислоты гидрооксидом натрия. После кристаллизации кристаллы отфильтровывают на пористом стеклянном фильтре.

А.3 Калий гидротартрат (калий виннокислый кислый) КНС 4 Н 4 О 6 очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов; сушат в сушильном шкафу при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы.

А.4 Калий гидрофталат (калий фталевокислый кислый) КНС 8 Н 4 О 4 очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с добавкой углекислого калия при первой перекристаллизации. Отфильтровывают выпавшие кристаллы при температуре не ниже 36 °С. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы.

А.5 Кислоту уксусную СН 3 СООН (ГОСТ 18270) очищают одним из следующих способов:

а) перегонкой с добавлением небольшого количества безводного ацетата натрия;

б) двойным дробным вымораживанием (после окончания процесса кристаллизации избыток жидкой фазы удаляется).

А.6 Натрий уксуснокислый 3-водный (натрий ацетат) CH 3 COONa×3Н 2 О (ГОСТ 199) очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с последующим прокаливанием соли при температуре (120 ± 3) °С до постоянной массы.

А.7 Пиперазинфосфат C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 ×Н 2 О синтезируют из пиперазина и ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552), очищают тройной перекристаллизацией из спиртовых растворов. Сушат над силикагелем в темноте в эксикаторе до постоянной массы.

А.8 Калий фосфорнокислый однозамещенный (калий дигидрофосфат) КН 2 РО 4 (ГОСТ 4198) очищают двойной перекристаллизацией из водно-этанольной смеси с объемным соотношением 1: 1 и последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы.

А.9 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный (натрий моногидрофосфат) Na 2 HPO 4 (безводный) получают из 12-водной соли Na 2 HPO 4 ×12Н 2 О (ГОСТ 4172) трехкратной перекристаллизацией из горячих водных растворов. Сушат (обезвоживают) в сушильном шкафу с естественной вентиляцией поэтапно в следующих режимах:

При (30 ± 5) °С - до постоянной массы

При (50 ± 5) °С - » » »

При (120 ± 5)°С- » » »

А.10 Трис-(оксиметил)-аминометан (HOCH 2) 3 CNH 2 сушат при 80 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.11 Трис-(оксиметил)-аминометан гидрохлорид (HOCH 2) 3 CNH 2 HCl сушат при 40 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.12 Натрий тетраборат 10-водный Na 2 B 4 O7×10Н 2 О (ГОСТ 4199) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов при температуре (50 ± 5) °С. Сушат при комнатной температуре в течение двух-трех дней. Окончательную подготовку тетрабората натрия проводят выдерживанием соли в стеклографитовой (кварцевой, платиновой или фторопластовой) чашке в эксикаторе над насыщенным раствором смеси хлорида натрия и сахарозы или насыщенным раствором KBr при комнатной температуре до постоянной массы.

А.13 Натрий углекислый Na 2 CO 3 (ГОСТ 83) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (275 ± 5) °С до постоянной массы.

А.14 Натрий углекислый кислый NaHCO 3 (ГОСТ 4201) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов с барботированием углекислым газом.

А.15 Кальций гидрооксид Са(ОН) 2 получают кальцинированием углекислого кальция СаСО 3 (ГОСТ 4530) при температуре (1000 ± 10) °С в течение 1 ч. Образовавшуюся окись кальция СаО охлаждают на воздухе при комнатной температуре и медленно, небольшими порциями заливают водой при постоянном перемешивании до получения суспензии. Суспензию подогревают до кипения, охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр, затем снимают с фильтра, сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы и измельчают до тонкого порошка. Хранят в эксикаторе.

Приложение Б
(справочное)

Зависимость значений рН буферных растворов от температуры

Номер модификации стандарт-титра

Химические вещества, входящие в состав стандарт-титра (модификации по таблице 1)

рН буферных растворов при температуре, °С

Калий тетраоксалат 2-водный

Натрий гидродигликолят

Калий гидротартрат

Калий гидрофталат

Кислота уксусная + натрий ацетат

Пиперазинфосфат

Натрий моногидрофосфат + калий дигидрофосфат

Трис гидрохлорид + трис

Натрий тетраборат

Натрий углекислый кислый + натрий углекислый

Кальций гидрооксид

Приложение В
(обязательное)

Методика приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го (3-го) разряда из стандарт-титров

В.1 Приготовление рабочих эталонов

Рабочие эталоны рН готовят растворением содержимого стандарт-титров в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 (далее - вода) с удельной электропроводностью не более 5×10 -4 См×м -1 при температуре 20 °С.

Примечание - Для приготовления растворов со значением рН > 6 дистиллированную воду необходимо прокипятить и охладить до температуры 25 - 30 °С. При подготовке стеклянной посуды не допускается использовать синтетические моющие средства.

В.1.1 Стандарт-титр переносят в мерную колбу 2-го класса по ГОСТ 1770 (далее - колба).

В.1.2 Извлекают флакон (ампулу) из упаковки.

В.1.3 Промывают поверхность флакона (ампулы) водой и просушивают фильтровальной бумагой.

В.1.4 Вставляют в колбу воронку, вскрывают флакон (ампулу) в соответствии с инструкцией изготовителя, дают содержимому полностью высыпаться в колбу, промывают флакон (ампулу) изнутри водой до полного удаления вещества с поверхностей, промывные воды сливают в колбу.

В.1.5 Заполняют колбу водой примерно на две трети объема, взбалтывают до полного растворения содержимого (за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция).

В.1.6 Заполняют колбу водой, не долив воды до метки 5 - 10 см 3 . В течение 30 мин термостатируют колбу в водяном термостате при температуре 20 °С (колбы с насыщаемыми растворами гидротартрата калия и гидрооксида кальция заполняют водой полностью и термостатируют не менее 4 ч при температуре 25 °С и 20 °С соответственно, периодически перемешивая суспензию в колбе встряхиванием).

В.1.7 Доводят водой объем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

В пробах, отбираемых из насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, осадок удаляют фильтрованием или декантацией.

В.2 Хранение рабочих эталонов рН

В.2.1 Рабочие эталоны рН хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 °С. Срок хранения рабочих эталонов - 1 мес с момента приготовления, за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, которые готовят непосредственно перед измерением рН и которые хранению не подлежат.

Государственная система обеспечения
единства измерений

СТАНДАРТ-ТИТРЫ ДЛЯ ПРИГОТОВЛЕНИЯ
БУФЕРНЫХ РАСТВОРОВ -
РАБОЧИХ ЭТАЛОНОВ рН 2- го и 3- го РАЗРЯДОВ

Технические и метрологические характеристики

Методы их определения

Москва
Стандартинформ
200 8

Предисловие

Сведения о стандарте

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан		Азстандарт
Беларусь		Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан		Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстан		Кыргызстандарт
Молдова		Молдова-Стандарт
Российская Федерация		Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии
Таджикистан		Таджикстандарт
Узбекистан		Узстандарт

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2007 г.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения - 2005-08-01

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

3.4 Стандарт-титры изготавливают с навесками химических веществ, необходимыми для приготовления 0,25; 0,50 и 1 дм 3 буферного раствора. Номинальная масса навески вещества, необходимая для приготовления 1 дм 3 буферного раствора, приведена в таблице .

Таблица 1

	Химические вещества, входящие в состав стандарт-титра	Номинальная масса навески вещества m ном входящего в состав стандарт-титра, для приготовления 1 дм 3 буферного раствора 1 , г	Номинальное значение рН буферного раствора при 25 °С 2)
	× 2Н 2 О	25,219	1,48
	Калий тетраоксалат 2-водный КН 3 (С 2 О 4) 2 × 2Н 2 О	12,610	1,65
	Натрий гидродигликолят C 4 H 5 O 5 Na	7,868	3,49
	Калий гидротартрат КНС 4 Н 4 С 6	9,5 3)	3,56
	Калий гидрофталат КНС 8 Н 4 О 4	10,120	4,01
	Кислота уксусная СН 3 СООН Натрий ацетат CH 3 COONa	6,010 8,000	4,64
	Кислота уксусная СН 3 СООН Натрий ацетат CH 3 COONa	0,600 0,820	4,71
	Пиперазинфосфат C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4	4,027	6,26
	Натрий моногидрофосфат Na 2 HPO 4	3,3880 3,5330	6,86
	Калий дигидрофосфат КН 2 РО 4 Натрий моногидрофосфат Na 2 HPO 4	1,1790 4,3030	7,41
	Калий дигидрофосфат КН 2 РО 4 Натрий моногидрофосфат Na 2 HPO 4	1,3560 5,6564	7,43
	Трис 4) (HOCH 2 ) 3 CNH 2 Трис 4) гидрохлорид (НОСН 2) 3 CNH 2 HCl	2,019 7,350	7,65
	Натрий тетраборат 10-водный Na 2 B 4 O 7 × 10Н 2 О	3,8064	9,18
	Натрий тетраборат 10-водный Na 2 B 4 O 7 × 10Н 2 О	19,012	9,18
	Натрий углекислый Na 2 CO 3 Натрий углекислый кислый NaHCO 3	2,6428 2,0947	10,00
	Кальций гидрооксид Са(ОН) 2	1,75 3)	12,43
1) Для приготовления буферного раствора объемом 0,50 и 0,25 дм 3 массу навески вещества необходимо уменьшить соответственно в 2 и 4 раза. 2) Зависимость значений рН буферных растворов от температуры приведена в приложении . 3) Навеска для приготовления насыщенного раствора. 4) Трис-(оксиметил)-аминометан.

3.5 Массы навесок веществ в стандарт-титрах должны соответствовать номинальным значениям с допускаемым отклонением не более 0,2 %. Массы навесок веществ в стандарт-титрах для приготовления насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция должны соответствовать номинальным значениям с допускаемым отклонением не более 1 %.

3.6 Буферные растворы, приготовленные из стандарт-титров, должны воспроизводить номинальные значения рН, приведенные в таблице .

Допускаемые отклонения от номинального значения рН не должны выходить за пределы:

± 0,01 рН - для буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го разряда;

± 0,03 рН - для буферных растворов - рабочих эталонов рН 3-го разряда.

3.7 Стандарт-титры допускается изготавливать в виде навесок порошков химических веществ и в виде их водных растворов (стандарт-титры с уксусной кислотой - только в виде водных растворов), расфасованных в герметически закрываемые флаконы или запаянных в стеклянные ампулы.

Для приготовления водных растворов используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 .

3.9 Эксплуатационная документация на стандарт-титры должна содержать следующую информацию:

Назначение: разряд (2-й или 3-й) рабочих эталонов рН - буферных растворов, приготавливаемых из стандарт-титров;

Номинальное значение рН буферных растворов при 25 °С;

Объем буферных растворов в кубических дециметрах;

Методику (инструкцию) приготовления буферных растворов из стандарт-титров, разработанную в соответствии с приложением настоящего стандарта;

Срок годности стандарт-титра.

4 Методы определения характеристик стандарт-титров

4.3 Измерения проводят в нормальных условиях:

температура окружающего воздуха, °С 20 ± 5;

относительная влажность воздуха, % от 30 до 80;

атмосферное давление, кПа (мм. рт. ст.) от 84 до 106 (от 630 до 795).

1) В стеклянной ампуле массу навески стандарт-титра не определяют.

где m ном - номинальная масса навески химического вещества, входящего в состав стандарт-титра (см. таблицу );

m i - результат измерения массы i -го образца (i = 1 ... n ), г.

4.5.1.1 Отклонение рН от номинального значения (D рН ) i , определяют по формуле

(D рН ) i = | рН ном - рН i | ,

где i - номер образца стандарт-титра;

рН ном - номинальное значение рН буферного раствора по таблице ;

рН i - результат измерения значения рН i -го образца (i = 1 ... n ).

4.5.1.2 Если значение (D рН ) i для каждого из буферных растворов не более 0,01 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 2-го разряда.

Если значение (D рН ) i для каждого из буферных растворов не более 0,03 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 3-го разряда.

(D рН ) i

4.5.2.1 Отклонение рН от номинального значения (D рН ) i определяют по .

4.5.2.2 Если значение (D рН ) i для каждого из буферных растворов не более 0,03 рН, то стандарт-титры данной партии считают пригодными для приготовления рабочего эталона рН 3-го разряда.

Если хотя бы для одного из буферных растворов (D рН ) i будет более 0,03 рН, то измерения повторяют на удвоенном числе образцов.

Приложение А
(обязательное)

Химические вещества для стандарт-титров получают путем дополнительной очистки химических реактивов квалификации не ниже ч.д.а. Химические реактивы квалификаций ос.ч и х.ч могут использоваться без дополнительной очистки. Однако конечным критерием их пригодности для стандарт-титров является значение рН буферных растворов, приготовленных из стандарт-титров. Для очистки веществ необходимо использовать дистиллированную воду (далее - вода) с удельной электропроводностью не более 5 × 10 -4 См × м -1 при температуре 20 °С по ГОСТ 6709 .

А.1 Калий тетраоксалат 2-водный КН 3 (С 2 О 4) 2 × 2Н 2 О очищают двойной перекристаллизацией из водных растворов при температуре 50 °С. Сушат в сушильном шкафу с естественной вентиляцией при температуре (55 ± 5) °С до постоянной массы.

А.5 Кислоту уксусную СН 3 СООН (ГОСТ 18270) очищают одним из следующих способов:

а) перегонкой с добавлением небольшого количества безводного ацетата натрия;

б) двойным дробным вымораживанием (после окончания процесса кристаллизации избыток жидкой фазы удаляется).

А.6 Натрий уксуснокислый 3-водный (натрий ацетат) CH 3 COONa × 3Н 2 О (ГОСТ 199) очищают двойной перекристаллизацией из горячих водных растворов с последующим прокаливанием соли при температуре (120 ± 3) °С до постоянной массы.

А.7 Пиперазинфосфат C 4 H 10 N 2 H 3 PO 4 × Н 2 О синтезируют из пиперазина и ортофосфорной кислоты (ГОСТ 6552), очищают тройной перекристаллизацией из спиртовых растворов. Сушат над силикагелем в темноте в эксикаторе до постоянной массы.

А.9 Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный (натрий моногидрофосфат) Na 2 HPO 4 (безводный) получают из 12-водной соли Na 2 HPO 4 × 12Н 2 О (ГОСТ 4172) трехкратной перекристаллизацией из горячих водных растворов. Сушат (обезвоживают) в сушильном шкафу с естественной вентиляцией поэтапно в следующих режимах:

При (30 ± 5) °С - до постоянной массы

При (50 ± 5) °С - » » »

При (120 ± 5)°С- » » »

А.10 Трис-(оксиметил)-аминометан (HOCH 2 ) 3 CNH 2 сушат при 80 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.11 Трис-(оксиметил)-аминометан гидрохлорид (HOCH 2 ) 3 CNH 2 HCl сушат при 40 °С в сушильном шкафу до постоянной массы.

А.12 Натрий тетраборат 10-водный Na 2 B 4 O 7 × 10Н 2 О (ГОСТ 4199) очищают трехкратной перекристаллизацией из водных растворов при температуре (50 ± 5) °С. Сушат при комнатной температуре в течение двух-трех дней. Окончательную подготовку тетрабората натрия проводят выдерживанием соли в стеклографитовой (кварцевой, платиновой или фторопластовой) чашке в эксикаторе над насыщенным раствором смеси хлорида натрия и сахарозы или насыщенным раствором KBr при комнатной температуре до постоянной массы.

Приложение Б
(справочное)

Номер модификации стандарт-титра	Химические вещества, входящие в состав стандарт-титра (модификации по таблице )	рН буферных растворов при температуре, °С
Номер модификации стандарт-титра
	Калий тетраоксалат 2-водный					1,48	1,48	1,48	1,49	1,49	1,50	1,51	1,52	1,53	1,53
	Калий тетраоксалат 2-водный			1,64	1,64	1,64	1,65	1,65	1,65	1,65	1,65	1,66	1,67	1,69	1,72
	Натрий гидродигликолят		3,47	3,47	3,48	3,48	3,49	3,50	3,52	3,53	3,56	3,60
	Калий гидротартрат						3,56	3,55	3,54	3,54	3,54	3,55	3,57	3,60	3,63
	Калий гидрофталат	4,00	4,00	4,00	4,00	4,00	4,01	4,01	4,02	4,03	4,05	4,08	4,12	4,16	4,21
		4,66	4,66	4,65	4,65	4,65	4,64	4,64	4,65	4,65	4,66	4,68	4,71	4,75	4,80
	Кислота уксусная + натрий ацетат	4,73	4,72	4,72	4,71	4,71	4,71	4,72	4,72	4,73	4,74	4,77	4,80	4,84	4,88
	Пиперазинфосфат		6,48	6,42	6,36	6,31	6,26	6,21	6,14	6,12	6,03	5,95
		6,96	6,94	6,91	6,89	6,87	6,86	6,84	6,83	6,82	6,81	6,82	6,83	6,85	6,90
	Натрий моногидрофосфат + калий дигидрофосфат	7,51	7,48	7,46	7,44	7,42	7,41	7,39	7,37
	Натрий моногидрофосфат + калий дигидрофосфат		7,51	7,49	7,47	7,45	7,43	7,41	7,40
	Трис гидрохлорид + трис	8,40	8,24	8,08	7,93	7,79	7,65	7,51	7,33	7,26	7,02	6,79
	Натрий тетраборат	9,48	9,41	9,35	9,29	9,23	9,18	9,13	9,07	9,05	8,98	8,93	8,90	8,88	8,84
	Натрий тетраборат	9,45	9,39	9,33	9,28	9,23	9,18	9,14	9,09	9,07	9,01	8,97	8,93	9,91	8,90
	Натрий углекислый кислый + натрий углекислый	10,27	10,21	10,15	10,10	10,05	10,00	9,95	9,89	9,87	9,80	9,75	9,73	9,73	9,75
	Кальций гидрооксид	13,36	13,16	12,97	12,78	12,60	Примечание - Для приготовления растворов со значением рН > 6 дистиллированную воду необходимо прокипятить и охладить до температуры 25 - 30 °С. При подготовке стеклянной посуды не допускается использовать синтетические моющие средства. В.1.1 Стандарт-титр переносят в мерную колбу 2-го класса по ГОСТ 1770 (далее - колба). В.1.2 Извлекают флакон (ампулу) из упаковки. В.1.3 Промывают поверхность флакона (ампулы) водой и просушивают фильтровальной бумагой. В.1.4 Вставляют в колбу воронку, вскрывают флакон (ампулу) в соответствии с инструкцией изготовителя, дают содержимому полностью высыпаться в колбу, промывают флакон (ампулу) изнутри водой до полного удаления вещества с поверхностей, промывные воды сливают в колбу. В.1.5 Заполняют колбу водой примерно на две трети объема, взбалтывают до полного растворения содержимого (за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция). В.1.6 Заполняют колбу водой, не долив воды до метки 5 - 10 см 3 . В течение 30 мин термостатируют колбу в водяном термостате при температуре 20 °С (колбы с насыщаемыми растворами гидротартрата калия и гидрооксида кальция заполняют водой полностью и термостатируют не менее 4 ч при температуре 25 °С и 20 °С соответственно, периодически перемешивая суспензию в колбе встряхиванием). В.1.7 Доводят водой объем раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое. В пробах, отбираемых из насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, осадок удаляют фильтрованием или декантацией. В.2 Хранение рабочих эталонов рН В.2.1 Рабочие эталоны рН хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемненном месте при температуре не выше 25 °С. Срок хранения рабочих эталонов - 1 мес с момента приготовления, за исключением насыщенных растворов гидротартрата калия и гидрооксида кальция, которые готовят непосредственно перед измерением рН и которые хранению не подлежат.

Next

Огромное Вам СПАСИБО за очень полезную информацию в статье. Очень понятно все изложено. Чувствуется, что проделана большая работа по анализу работы магазина eBay
- rootshell
  
  Спасибо вам и другим постоянным читателям моего блога. Без вас у меня не было бы достаточной мотивации, чтобы посвящать много времени ведению этого сайта. У меня мозги так устроены: люблю копнуть вглубь, систематизировать разрозненные данные, пробовать то, что раньше до меня никто не делал, либо не смотрел под таким углом зрения. Жаль, что только нашим соотечественникам из-за кризиса в России отнюдь не до шоппинга на eBay. Покупают на Алиэкспрессе из Китая, так как там в разы дешевле товары (часто в ущерб качеству). Но онлайн-аукционы eBay, Amazon, ETSY легко дадут китайцам фору по ассортименту брендовых вещей, винтажных вещей, ручной работы и разных этнических товаров.
  - Next
    
    В ваших статьях ценно именно ваше личное отношение и анализ темы. Вы этот блог не бросайте, я сюда часто заглядываю. Нас таких много должно быть. Мне на эл. почту пришло недавно предложение о том, что научат торговать на Амазоне и eBay. И я вспомнила про ваши подробные статьи об этих торг. площ. Перечитала все заново и сделала вывод, что курсы- это лохотрон. Сама на eBay еще ничего не покупала. Я не из России , а из Казахстана (г. Алматы). Но нам тоже лишних трат пока не надо. Желаю вам удачи и берегите себя в азиатских краях.
rootshell

Еще приятно, что попытки eBay по руссификации интерфейса для пользователей из России и стран СНГ, начали приносить плоды. Ведь подавляющая часть граждан стран бывшего СССР не сильна познаниями иностранных языков. Английский язык знают не более 5% населения. Среди молодежи — побольше. Поэтому хотя бы интерфейс на русском языке — это большая помощь для онлайн-шоппинга на этой торговой площадке. Ебей не пошел по пути китайского собрата Алиэкспресс, где совершается машинный (очень корявый и непонятный, местами вызывающий смех) перевод описания товаров. Надеюсь, что на более продвинутом этапе развития искусственного интеллекта станет реальностью качественный машинный перевод с любого языка на любой за считанные доли секунды. Пока имеем вот что (профиль одного из продавцов на ебей с русским интерфейсом, но англоязычным описанием):
https://uploads.disquscdn.com/images/7a52c9a89108b922159a4fad35de0ab0bee0c8804b9731f56d8a1dc659655d60.png